铋是一种重要的稀有金属，广泛应用于电子、化工、冶金等领域。铋矿石是铋的主要矿石，其化学分析对于铋的提取和利用具有重要意义。本标准规定了铋矿石中铋量的测定方法，以保证铋矿石化学分析的准确性和可靠性。

1.范围
本标准规定了铋矿石中铋量的测定方法。

2.方法概述
本方法采用铜电极电位滴定法测定铋矿石中铋量。

3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硝酸：纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氧化钠：纯度为6mol/L。
(3) 氯化铜：纯度为0.1mol/L。
(4) 氯化钠：纯度为0.1mol/L。
(5) 氯化铋：纯度为0.1mol/L。
(6) 氯化钾：纯度为0.1mol/L。
(7) 氯化银：纯度为0.1mol/L。
(8) 氯化铂：纯度为0.1mol/L。
(9) 氯化铁：纯度为0.1mol/L。
(10) 氯化钴：纯度为0.1mol/L。
(11) 氯化镍：纯度为0.1mol/L。
(12) 氯化锌：纯度为0.1mol/L。
(13) 氯化铜-氯化钠缓冲溶液：将0.1mol/L氯化铜和0.1mol/L氯化钠按照1:1的比例混合制备。
(14) 氯化铋-氯化钾缓冲溶液：将0.1mol/L氯化铋和0.1mol/L氯化钾按照1:1的比例混合制备。
(15) 氯化银-氯化铂缓冲溶液：将0.1mol/L氯化银和0.1mol/L氯化铂按照1:1的比例混合制备。
(16) 氯化铁-氯化钴-氯化镍-氯化锌缓冲溶液：将0.1mol/L氯化铁、0.1mol/L氯化钴、0.1mol/L氯化镍和0.1mol/L氯化锌按照1:1:1:1的比例混合制备。
(17) 氯仿：纯度为AR级。
(18) 乙醇：纯度为AR级。
(19) 氯化铋标准溶液：将0.1g氯化铋溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化铋标准溶液。
(20) 氯化铜标准溶液：将0.1g氯化铜溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化铜标准溶液。
(21) 氯化钾标准溶液：将0.1g氯化钾溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化钾标准溶液。
(22) 氯化银标准溶液：将0.1g氯化银溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化银标准溶液。
(23) 氯化铂标准溶液：将0.1g氯化铂溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化铂标准溶液。
(24) 氯化铁标准溶液：将0.1g氯化铁溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化铁标准溶液。
(25) 氯化钴标准溶液：将0.1g氯化钴溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化钴标准溶液。
(26) 氯化镍标准溶液：将0.1g氯化镍溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化镍标准溶液。
(27) 氯化锌标准溶液：将0.1g氯化锌溶于100mL水中，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.1mol/L的氯化锌标准溶液。
(28) 氯仿-乙醇混合溶液：将氯仿和乙醇按照1:1的比例混合制备。
3.2 仪器
(1) 电位滴定仪：量程为±1999.9mV，分辨率为0.1mV。
(2) 恒温水浴：温度范围为20℃~25℃。
(3) 磁力搅拌器：转速为200r/min。
(4) 滤纸：直径为11cm。
(5) 称量器：分度值为0.0001g。

4.样品的制备
将铋矿石样品研磨至粉末状，取约0.5g样品，加入100mL锥形瓶中，加入10mL硝酸，加热至沸腾，持续加热至样品完全溶解，冷却后加入10mL氢氧化钠溶液，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铋-氯化钾缓冲溶液调节pH值至5.0~6.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化银-氯化铂缓冲溶液调节pH值至2.0~3.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铁-氯化钴-氯化镍-氯化锌缓冲溶液调节pH值至1.0~2.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铜-氯化钠缓冲溶液调节pH值至1.0~2.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铋标准溶液定容至100mL，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到测定样液。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL氯化铋标准溶液，加入100mL锥形瓶中，加入10mL氯化铜标准溶液和10mL氯化钾标准溶液，用氯化银-氯化铂缓冲溶液调节pH值至2.0~3.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铁-氯化钴-氯化镍-氯化锌缓冲溶液调节pH值至1.0~2.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铜-氯化钠缓冲溶液调节pH值至1.0~2.0，用氯仿-乙醇混合溶液萃取3次，每次萃取10mL，合并萃取液，用氯化铋标准溶液定容至100mL，摇匀后过滤，取滤液10mL，加水稀释至100mL，得到浓度为0.01mol/L的铋标准溶液。分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL铋标准溶液，加入100mL锥形瓶中，按照样品制备方法进行处理，得到浓度分别为0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L、0.0004mol/L、0.0005mol/L、0.0006mol/L的铋标准溶液，用电位滴定仪测定各标准溶液的电位值，绘制标准曲线。

5.2 样品的测定
取10mL样品制备方法中得到的测定样液，按照标准曲线的方法进行测定，计算出样品中铋的含量。

6.计算
样品中铋的含量（%）=（V1-V2）×C×100/m
其中，V1为样品的滴定体积（mL），V2为空白的滴定体积（mL），C为铋标准溶液的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

相关标准
GB/T 15927-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定前处理方法
GB/T 15928-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 15929-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定 感应耦合等离子体质谱法
GB/T 15930-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 15931-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定 石墨炉原子吸收光谱法