GB/T 14506.8-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第8部分:二氧化钛量测定
发布时间:2010-11-10 实施时间:2011-02-01


硅酸盐岩石是一种重要的地质资源,其中二氧化钛是一种重要的金属矿产。因此,准确测定硅酸盐岩石中二氧化钛的含量对于资源开发和利用具有重要意义。本标准规定了硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。

1.范围
本标准规定了硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定方法。

2.方法概述
本方法采用硫酸-氢氟酸-硝酸消解样品,用氧化钛还原法测定二氧化钛量。

3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硫酸(H2SO4):质量分数为98%。
(2)氢氟酸(HF):质量分数为40%。
(3)硝酸(HNO3):质量分数为65%。
(4)氧化钛(TiO2):纯度不低于99.5%。
(5)氢氧化钠(NaOH):质量分数为10%。
(6)氢氧化铵(NH4OH):质量分数为25%。
(7)氢氧化钾(KOH):质量分数为10%。
(8)硫酸铜(CuSO4):质量分数为10%。
(9)硫酸锌(ZnSO4):质量分数为10%。
(10)硫酸铁(FeSO4):质量分数为10%。
(11)硫酸钠(Na2SO4):质量分数为99%。
(12)硫酸铝(Al2(SO4)3):质量分数为10%。
(13)硫酸钙(CaSO4):质量分数为10%。
(14)硫酸镁(MgSO4):质量分数为10%。
(15)硫酸钾(K2SO4):质量分数为10%。
(16)硫酸钡(BaSO4):质量分数为10%。
(17)硫酸铅(PbSO4):质量分数为10%。
(18)硫酸锰(MnSO4):质量分数为10%。
(19)硫酸钴(CoSO4):质量分数为10%。
(20)硫酸镍(NiSO4):质量分数为10%。
(21)硫酸铬(Cr2(SO4)3):质量分数为10%。
(22)硫酸钒(V2(SO4)3):质量分数为10%。
(23)硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬混合溶液:将硫酸铜、硫酸铵、硫酸铬按照质量比例1:1:1混合制成。
(24)硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴混合溶液:将硫酸铜、硫酸铵、硫酸铬、硫酸钴按照质量比例1:1:1:1混合制成。
(25)硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍混合溶液:将硫酸铜、硫酸铵、硫酸铬、硫酸钴、硫酸镍按照质量比例1:1:1:1:1混合制成。
(26)硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍-硫酸锰混合溶液:将硫酸铜、硫酸铵、硫酸铬、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰按照质量比例1:1:1:1:1:1混合制成。
(27)硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍-硫酸锰-硫酸铁混合溶液:将硫酸铜、硫酸铵、硫酸铬、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰、硫酸铁按照质量比例1:1:1:1:1:1:1混合制成。
(28)硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍-硫酸锰-硫酸铁-硫酸铝混合溶液:将硫酸铜、硫酸铵、硫酸铬、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰、硫酸铁、硫酸铝按照质量比例1:1:1:1:1:1:1:1混合制成。
(29)氧化钛还原剂:将氧化钛加入氢氧化钠溶液中,加热至溶解,冷却后过滤,滤液即为氧化钛还原剂。
(30)标准氧化钛溶液:将氧化钛称取一定量,加入氢氧化钠溶液中,加热至溶解,冷却后定容制成1mg/mL的标准氧化钛溶液。
3.2 仪器
(1)电热板
(2)恒温水浴
(3)分析天平
(4)烧杯
(5)量筒
(6)滤纸
(7)分光光度计

4.样品的制备
将样品研磨成粉末,取约1g样品,称入烧杯中,加入5mL硫酸、2mL氢氟酸和2mL硝酸,加热消解,直至样品完全溶解,冷却后加入10mL水,用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9,加入10mL氧化钛还原剂,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后用水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为测定液。

5.测定
5.1 建立标准曲线
取一定量的标准氧化钛溶液,分别加入硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬混合溶液、硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴混合溶液、硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍混合溶液、硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍-硫酸锰混合溶液、硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍-硫酸锰-硫酸铁混合溶液、硫酸铜-硫酸铵-硫酸铬-硫酸钴-硫酸镍-硫酸锰-硫酸铁-硫酸铝混合溶液中,用水定容至100mL,摇匀,分别测定吸光度,建立标准曲线。

5.2 测定样品
取一定量的测定液,用水定容至100mL,摇匀,测定吸光度,根据标准曲线计算二氧化钛的含量。

6.结果的计算
样品中二氧化钛的含量,按下式计算:
C(TiO2)=(A-B)×C1×V2/V1×100%
其中,C(TiO2)为样品中二氧化钛的含量,mg/g;
A为测定液的吸光度;
B为空白液的吸光度;
C1为标准氧化钛溶液的浓度,mg/mL;
V1为样品消解液的体积,mL;
V2为测定液的体积,mL。

7.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的规定。

相关标准
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GB/T 14506.2-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第2部分:氧化物量测定
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