本标准主要包括以下内容:
1.范围
本标准规定了锂矿石、铷矿石、铯矿石中铯量的测定方法。
2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 602-2007 化学试剂标准物质和标准溶液
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 17413.1-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分:总量测定
GB/T 17413.2-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第2部分:铷量测定
3.定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 17413.1-2010和GB/T 17413.2-2010相同。
4.试样的制备
试样的制备应符合GB/T 17413.1-2010和GB/T 17413.2-2010的要求。
5.仪器和设备
5.1 恒温水浴
5.2 恒温振荡器
5.3 离心机
5.4 滤纸
5.5 量筒
5.6 称量器
5.7 烘箱
5.8 电子天平
6.试剂
6.1 硝酸
6.2 氢氧化钠
6.3 氯化铯标准溶液
7.分析步骤
7.1 取试样0.5g,加入100mL的硝酸,加热至试样完全溶解,冷却至室温。
7.2 加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性。
7.3 加入适量的氯化铯标准溶液,使溶液中铯的浓度在0.1~1.0mg/L之间。
7.4 用恒温振荡器振荡30min,然后放置静置10min。
7.5 用滤纸过滤,取滤液10mL,加入量筒中,用水定容至50mL。
7.6 用电子天平称取10mL溶液,放入烘箱中干燥至恒重。
7.7 取出烘干后的量筒,用离心机离心5min,取上清液,用电子天平称重。
7.8 用恒温水浴加热上清液,使其浓缩至10mL左右,冷却至室温。
7.9 用电子天平称重,计算铯的质量。
8.计算
铯的质量按下式计算:
其中,m为铯的质量,C为氯化铯标准溶液的浓度,V1为取样液的体积,V2为上清液的体积,m1为烘干后的量筒和烘干后的试管的质量,m2为烘干后的量筒和烘干后的试管加上上清液的质量,m3为烘干后的量筒和烘干后的试管加上浓缩后的上清液的质量。
9.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 17413.1-2010和GB/T 17413.2-2010的要求。
相关标准
GB/T 17413.1-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分:总量测定
GB/T 17413.2-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第2部分:铷量测定
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 602-2007 化学试剂标准物质和标准溶液
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程