GB/T 14352.6-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分:镉量测定
发布时间:2010-11-10 实施时间:2011-02-01


钨矿石、钼矿石是重要的金属矿石资源,其中可能含有镉等有害元素。因此,对钨矿石、钼矿石中镉量的测定十分重要。本标准规定了一种测定钨矿石、钼矿石中镉量的方法。

1. 原理
将样品中的镉与二甲基二硫脲络合,生成紫色络合物,用分光光度法测定其吸光度,根据标准曲线计算出镉的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 二甲基二硫脲(DMDTU):纯度不低于99.0%。
(2) 醋酸钠(NaAc):分析纯。
(3) 氯化钠(NaCl):分析纯。
(4) 镉标准溶液:浓度为1.00mg/L。
(5) 硝酸:分析纯。
(6) 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
(7) 乙醇:分析纯。
(8) 水:去离子水或经蒸馏水处理的自来水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计:选择波长为500nm。
(2) 电热板:可调温度。
(3) 恒温水浴器:可调温度。
(4) 精密天平:分度值为0.1mg。

3. 样品的制备
将样品研磨至粉末状,取约0.5g样品,加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入10mL醋酸钠溶液,用水稀释至50mL,过滤后取滤液作为样品溶液。

4. 操作步骤
4.1 标准曲线的制备
取镉标准溶液,分别加入适量的DMDTU、NaAc和NaCl,用水稀释至100mL,得到镉的不同浓度标准溶液,分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取样品溶液5mL,加入适量的DMDTU、NaAc和NaCl,用水稀释至25mL,混匀后静置10min,测定其吸光度。根据标准曲线计算出镉的含量。

5. 结果的计算与表达
样品中镉的含量,按下式计算:
C = (A-B)/a
式中:
C——样品中镉的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
B——空白的吸光度;
a——标准曲线斜率,mg/L。

6. 精密度和准确度
在镉含量为0.05mg/L的条件下,进行6次测定,其相对标准偏差不大于5%。

7. 检出限
样品中镉的检出限为0.01mg/L。

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