GB/T 14352.7-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第7部分:钴量测定
发布时间:2010-11-10 实施时间:2011-02-01


钴是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、医药等领域。钨矿石、钼矿石中含有少量的钴,因此需要对其进行测定。本标准规定了钨矿石、钼矿石中钴量的测定方法。

1. 原理
将样品中的钴与硫代苯甲酸钠(NaS2C6H5)在酸性条件下生成的钴硫代苯甲酸盐络合物,经过萃取、分离、干燥后,用氢氧化钠溶解,加入硝酸钴,用分光光度法测定其吸光度,计算出钴的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1)硫代苯甲酸钠(NaS2C6H5);
(2)氢氧化钠(NaOH);
(3)硝酸钴(Co(NO3)2);
(4)盐酸(HCl);
(5)乙醇(C2H5OH);
(6)石油醚(C5H12);
(7)去离子水。
2.2 设备
(1)分析天平;
(2)电热板;
(3)恒温水浴器;
(4)分液漏斗;
(5)离心机;
(6)分光光度计。

3. 样品的制备
将样品研磨成细粉末,过筛后取约1g样品,加入100mL锥形瓶中,加入10mL盐酸和5mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后用去离子水定容至100mL,摇匀后即为样品溶液。

4. 操作步骤
4.1 萃取
取10mL样品溶液,加入10mL 0.1mol/L NaS2C6H5溶液和10mL 1mol/L HCl溶液,摇匀后加入10mL石油醚,摇匀后离心分离,取上层液体,重复以上操作2次,将上层液体合并,用石油醚洗涤2次,将洗涤液合并,用乙醇洗涤1次,将洗涤液加入干燥器中干燥至恒重。
4.2 溶解
将干燥后的样品加入50mL 1mol/L NaOH溶液中,加热至完全溶解,冷却后用去离子水定容至100mL,摇匀后即为样品溶液。
4.3 分光光度法测定
取1mL样品溶液,加入10mL 0.1mol/L NaS2C6H5溶液和10mL 1mol/L HCl溶液,摇匀后加入10mL石油醚,摇匀后离心分离,取上层液体,用去离子水洗涤1次,将洗涤液加入分光光度计中,设置波长为510nm,以去离子水为对照,测定吸光度A。按下式计算钴的含量:
C(Co)=A×V2×F/V1×ε
式中,C(Co)为钴的含量,mg/L;
A为吸光度;
V1为样品溶液的体积,mL;
V2为石油醚的体积,mL;
F为稀释倍数;
ε为钴硫代苯甲酸盐络合物的摩尔吸光系数,为1.1×10^4L/(mol·cm)。

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