砷是一种有毒有害的元素，广泛存在于自然界中。砷矿石是含有砷的矿石，其砷含量的测定对于矿石的开采和利用具有重要意义。本标准规定了砷矿石中砷量的测定方法。

1. 原理
砷矿石样品经过预处理后，用硝酸-氢氟酸混合酸溶解，加入氯化钾和硫酸，使砷酸根离子转化为氯化物，然后用氢化物发生器还原为气态砷化氢，经过吸收、洗涤、干燥后，用气相色谱法测定砷化氢的峰面积，计算出砷的含量。

2. 试剂和仪器
试剂：硝酸、氢氟酸、氯化钾、硫酸、氢氧化钠、氢氯酸、氢化钠、氢碘酸、氢氧化钾、氢化物发生剂、氮气、高纯水等。
仪器：电子天平、恒温水浴器、热板、热解装置、气相色谱仪等。

3. 样品的制备
将砷矿石样品研磨成粉末，取约1g样品，加入10mL浓硝酸和2mL浓氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL水，转移至100mL烧杯中，加入5g氯化钾和10mL浓硫酸，加热至白烟腾起，继续加热至深褐色，冷却后加入50mL水，转移至250mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠溶液，用氢氯酸调节pH值至2-3，加入5mL氢碘酸溶液，加热至沸腾，冷却后加入10mL氢氧化钾溶液，用高纯水定容至250mL，摇匀备用。

4. 操作步骤
(1) 样品的制备：参照第3条。
(2) 氢化物发生：将样品溶液转移至氢化物发生器中，加入适量的氢化物发生剂，通入氮气，使气体充分混合，然后加热至沸腾，使砷酸根离子还原为气态砷化氢。
(3) 吸收：将气态砷化氢通过吸收器中的氢氧化钠溶液，使其转化为砷化物离子。
(4) 洗涤：用高纯水洗涤吸收器和氢化物发生器。
(5) 干燥：将吸收器和氢化物发生器放入热板中，加热至干燥。
(6) 气相色谱：将干燥后的吸收器和氢化物发生器插入气相色谱仪中，测定砷化氢的峰面积。
(7) 计算：根据砷化氢的峰面积计算出砷的含量。

5. 结果的计算与报告
计算出砷的含量后，应按照规定的格式填写实验报告，包括样品的编号、测定结果、相对标准偏差等内容。

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