石灰石和白云石是常见的矿物,广泛应用于建筑、冶金、化工等领域。其中氧化铝是石灰石和白云石中的重要成分之一,其含量的测定对于矿物的质量控制和工业生产具有重要意义。本标准规定了两种测定氧化铝含量的方法,即铬天青S分光光度法和络合滴定法。
1. 铬天青S分光光度法
该方法适用于氧化铝含量在0.01%~0.5%范围内的石灰石和白云石。具体操作步骤如下:
(1)取样。将样品研磨成粉末,过筛后取约0.5g样品,加入100mL三氯乙酸-硝酸(3:1)混合液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
(2)制备标准曲线。取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL氧化铝标准溶液,分别加入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到6个不同浓度的标准溶液。分别取出5mL标准溶液,加入50mL三氯乙酸-硝酸(3:1)混合液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。将各标准溶液的吸光度值测定,并绘制标准曲线。
(3)测定样品吸光度值。取10mL样品溶液,加入50mL三氯乙酸-硝酸(3:1)混合液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。测定样品溶液的吸光度值,并根据标准曲线计算出样品中氧化铝的含量。
2. 络合滴定法
该方法适用于氧化铝含量在0.5%~10%范围内的石灰石和白云石。具体操作步骤如下:
(1)取样。将样品研磨成粉末,过筛后取约0.5g样品,加入250mL锥形瓶中,加入50mL盐酸,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
(2)络合滴定。取50mL样品溶液,加入50mL水和10mL氨水,加入几滴甲基红指示剂,用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红变黄,记录所需的EDTA标准溶液体积V1。再加入几滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由黄变橙,记录所需的EDTA标准溶液体积V2。
(3)计算氧化铝含量。根据下式计算样品中氧化铝的含量:
氧化铝含量(%)=(V2-V1)×0.005×1000/m
其中,V1为EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红变黄所需的体积(mL),V2为EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由黄变橙所需的体积(mL),m为样品质量(g)。
相关标准
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