石灰石及白云石是常见的建筑材料，其磷含量的测定对于生产和质量控制具有重要意义。本标准规定了磷钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中磷含量的方法。

1. 原理
将样品中的磷酸盐与钼酸钠在酸性条件下反应生成磷钼酸盐，再加入还原剂还原成蓝色的磷钼酸盐，测定其吸光度，根据标准曲线计算出磷含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸：质量浓度为1+1的硝酸。
(2) 硫酸：质量浓度为1+1的硫酸。
(3) 钼酸钠：质量浓度为5%的钼酸钠溶液。
(4) 还原剂：10%的铁铵胆碱溶液。
(5) 磷酸盐标准溶液：浓度为1000mg/L的磷酸盐标准溶液。
(6) 离子交换水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计：选择波长为700nm的滤光片。
(2) 量筒：容量为50mL。
(3) 恒温水浴。

3. 样品的制备
将样品研磨成粉末，取约0.5g样品，加入50mL的硝酸和5mL的硫酸，加热至溶解，冷却后用离子交换水定容至50mL，摇匀后过滤。

4. 操作步骤
4.1 制备标准曲线
取0、0.5、1、2、4、8mL的磷酸盐标准溶液，分别加入50mL的离子交换水中，按上述方法制备样品，测定吸光度，绘制标准曲线。
4.2 测定样品
取制备好的样品，按上述方法测定吸光度，根据标准曲线计算出磷含量。

5. 结果的计算与表达
样品中磷含量的计算公式为：
C=P×V/m
其中，C为样品中磷含量，mg/kg；
P为标准曲线上所对应的磷酸盐浓度，mg/L；
V为样品的定容体积，mL；
m为样品的质量，g。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准
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