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萤石是一种重要的工业原料,广泛应用于冶金、化工、建材等领域。其中,冶金级萤石是指用于冶金行业的萤石,其主要用途是作为炼铁、炼钢、铝电解等行业的熔剂和熔剂保护剂。由于萤石中可能含有一定量的有害元素,如铅、镉等,因此需要对其进行质量检测。本标准规定了一种测定冶金级萤石中铅含量的方法,采用溶剂萃取原子吸收光谱法进行测定。
1.范围
本标准适用于冶金级萤石中铅含量的测定。
2.方法概述
将样品经过预处理后,采用溶剂萃取的方法将萤石中的铅萃取出来,然后使用原子吸收光谱法进行测定。
3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硝酸(HNO3):纯度为1.42g/mL。
(2)氢氟酸(HF):纯度为40%。
(3)硝酸-氢氟酸混合溶液(HN03-HF):将1mL的HF加入到100mL的HNO3中,混合均匀。
(4)铅标准溶液:浓度为1000mg/L。
(5)萤石样品:经过研磨、筛分等处理后的样品。
3.2 仪器
(1)原子吸收光谱仪:具有铅的吸收线的原子吸收光谱仪。
(2)电子天平:精度为0.0001g。
(3)超声波清洗器:功率为100W,频率为40kHz。
(4)恒温水浴:温度范围为20℃~100℃。
(5)离心机:最高转速为5000r/min。
4.样品的制备
将萤石样品经过研磨、筛分等处理后,取约0.5g的样品,加入50mL的HN03-HF混合溶液中,放入超声波清洗器中超声处理30min,然后加热至80℃,继续加热2h,冷却后用水稀释至100mL,摇匀,离心10min,取上清液进行测定。
5.测定
5.1 标准曲线的绘制
取不同浓度的铅标准溶液,分别加入到100mL的萤石样品中,按照上述方法进行处理,然后使用原子吸收光谱法进行测定,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取经过处理的样品上清液,按照上述方法进行测定,根据标准曲线计算出样品中铅的含量。
6.结果的计算
样品中铅的含量(mg/kg)=(A-B)×C/D×V/m
其中,A为样品的吸光度值,B为空白的吸光度值,C为铅标准溶液的浓度(mg/L),D为样品的质量(g),V为稀释液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%,回收率在90%~110%之间。
相关标准:
GB/T 31310-2014 冶金级萤石 镉含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法
GB/T 31312-2014 冶金级萤石 钛含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法
GB/T 31313-2014 冶金级萤石 铁含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法
GB/T 31314-2014 冶金级萤石 钒含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法
GB/T 31315-2014 冶金级萤石 铬含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法