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铁矿石是铁的主要原料,其全铁含量是评价铁矿石品质的重要指标之一。本标准采用EDTA光度滴定法测定铁矿石中全铁含量的方法,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准适用于测定铁矿石中全铁含量的方法。
2.引用标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 6730.1-2004 铁矿石化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2004 铁矿石化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2004 铁矿石化学分析方法 第3部分:硅酸盐量的测定
3.原理
将铁矿石样品中的全铁与EDTA络合,络合物在碱性条件下与酚酞指示剂形成红色络合物,根据络合物的光度测定全铁含量。
4.试剂和仪器
4.1 试剂
(1)EDTA二钠盐:分析纯。
(2)氢氧化钠:分析纯。
(3)酚酞指示剂:分析纯。
(4)硝酸:分析纯。
(5)乙醇:分析纯。
(6)蒸馏水:制备用。
4.2 仪器
(1)分析天平:灵敏度为0.1mg。
(2)电热板:可调温度。
(3)滴定管:容量为25mL。
(4)分光光度计:波长范围为400~700nm。
5.样品的制备
样品应当按照GB/T 6730.1-2004的规定进行制备。
6.操作步骤
6.1 样品的溶解
将0.5g左右的样品粉末加入250mL锥形瓶中,加入10mL硝酸和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液备用。
6.2 滴定
取25mL样品溶液,加入50mL蒸馏水和2~3滴酚酞指示剂,用0.01mol/L EDTA二钠盐溶液滴定至溶液由红色变为无色,记录所用EDTA二钠盐溶液的体积V1(mL)。
6.3 空白试验
取25mL蒸馏水,按照6.2的方法进行滴定,记录所用EDTA二钠盐溶液的体积V0(mL)。
6.4 计算
全铁含量的计算公式为:
全铁含量(%)=[(V1-V0)×0.0056×1000]/m
式中,V1为样品溶液滴定所用EDTA二钠盐溶液的体积(mL);V0为空白试验所用EDTA二钠盐溶液的体积(mL);0.0056为EDTA二钠盐每毫升对应的全铁量(mg);m为样品的质量(g)。
7.结果的表示
结果应当保留两位小数,按照GB/T 8170-2008的规定进行四舍五入。
8.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于2.0%。
相关标准:
GB/T 6730.1-2004 铁矿石化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2004 铁矿石化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2004 铁矿石化学分析方法 第3部分:硅酸盐量的测定
GB/T 6730.4-2004 铁矿石化学分析方法 第4部分:钛量的测定
GB/T 6730.5-2004 铁矿石化学分析方法 第5部分:铝量的测定