锰矿石是一种重要的金属矿石,其中含有多种金属元素,其中铝是一种常见的杂质元素。铝的含量对锰矿石的品质和加工工艺有很大的影响,因此需要对锰矿石中的铝含量进行准确的测定。本标准介绍了一种常用的测定锰矿石中铝含量的方法——EDTA滴定法。
1. 原理
将锰矿石样品中的铝与EDTA络合物滴定,当所有的铝被络合物滴定完毕后,剩余的络合物与指示剂形成螯合物,此时溶液由红色变为蓝色,滴定终点即为铝的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:干燥至恒重,精密称取,贮存在干燥器中。
(2) 氢氧化钠:精密称取,贮存在干燥器中。
(3) 锰矿石样品:粉末状,经过筛分,粒度为0.15~0.25mm。
(4) 氯化铵:精密称取,贮存在干燥器中。
(5) 锰标准溶液:精密称取,贮存在干燥器中。
(6) 氯化铝:精密称取,贮存在干燥器中。
(7) 氯化铵-氯化铝缓冲液:将氯化铵和氯化铝按一定比例混合制成缓冲液。
(8) 氯化铵-氯化铝-EDTA缓冲液:将氯化铵、氯化铝和EDTA按一定比例混合制成缓冲液。
(9) 氯化铵-氯化铝-EDTA指示剂:将氯化铵、氯化铝、EDTA和指示剂按一定比例混合制成指示剂。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL,精密度为0.05mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 滴定管夹:可固定滴定管。
(4) 磁力搅拌器:可调速,可加热。
(5) 电子天平:精度为0.0001g。
(6) 烘箱:温度可调,精度为±1℃。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将锰矿石样品粉末状,经过筛分,粒度为0.15~0.25mm,称取0.5g,加入烘箱中,温度为105℃,烘干至恒重,取出冷却。
3.2 滴定操作
(1) 取称量好的锰矿石样品0.5g,加入滴定管中,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热5min,冷却至室温。
(2) 加入10mL氯化铵-氯化铝缓冲液,加热至沸腾,持续加热5min,冷却至室温。
(3) 加入10mL氯化铵-氯化铝-EDTA缓冲液,加热至沸腾,持续加热5min,冷却至室温。
(4) 加入3滴氯化铵-氯化铝-EDTA指示剂,用锰标准溶液进行滴定,直至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V1。
(5) 用去离子水洗涤滴定管,加入10mL去离子水,加热至沸腾,持续加热5min,冷却至室温。
(6) 重复上述操作,但不加入锰矿石样品,用去离子水代替,记录滴定体积V2。
(7) 计算锰矿石样品中铝的含量,按下式计算:
铝含量(%)=(V1-V2)×0.005×1000/m
其中,V1为滴定锰矿石样品时的滴定体积,V2为滴定去离子水时的滴定体积,0.005为EDTA四钠盐的摩尔浓度,m为锰矿石样品的质量。
4. 结果计算
按照上述公式计算出锰矿石样品中铝的含量。
5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,计算相对标准偏差,相对标准偏差不得大于5%。
5.2 准确度
将已知含量的锰矿石样品进行测定,计算相对误差,相对误差不得大于5%。
相关标准
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