GB/T 6730.9-2016
铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
发布时间:2016-10-13 实施时间:2017-09-01


一、范围
本标准规定了硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中硅含量的方法。

本方法适用于铁矿石中硅含量的测定,适用于硅含量在0.10%~20.00%范围内的铁矿石。

二、引用标准
GB/T 6730.1-2007 铁矿石化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2007 铁矿石化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2007 铁矿石化学分析方法 第3部分:氧化铝含量的测定
GB/T 6730.4-2007 铁矿石化学分析方法 第4部分:氧化钙含量的测定
GB/T 6730.5-2007 铁矿石化学分析方法 第5部分:氧化镁含量的测定

三、原理
将铁矿石样品中的硅酸盐在硫酸亚铁铵还原条件下还原为游离硅,游离硅与硅钼酸钠在酸性条件下反应生成蓝色的硅钼蓝,其吸收峰在660nm处,根据吸收峰的光密度值计算硅含量。

四、试剂和仪器设备
4.1 试剂
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4
硫酸(H2SO4)
硅钼酸钠(Na2MoO4)
酒精(C2H5OH)
铁矿石标准物质

4.2 仪器设备
分光光度计
电热板
烧杯
量筒
滤纸

五、样品的制备
样品应当经过研磨、混匀、分样等处理后,取样量应当符合GB/T 6730.1-2007中规定的要求。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
取硅钼酸钠溶液10mL,加入硫酸1mL,加入不同浓度的硅标准溶液,用水定容至50mL,摇匀,得到不同浓度的硅标准溶液。

6.2 样品的测定
取经过研磨、混匀、分样等处理后的样品0.5g,加入硫酸10mL,加热至沸腾,加入硫酸亚铁铵10g,继续加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温,加入硅钼酸钠溶液10mL,用水定容至50mL,摇匀,静置10min,用分光光度计在660nm处测定吸光度值。

七、计算
根据标准曲线计算样品中硅的含量。

八、结果的表示
结果应当保留两位小数,单位为百分数。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应当符合GB/T 6730.1-2007中的要求。

相关标准
GB/T 6730.1-2007 铁矿石化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2007 铁矿石化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2007 铁矿石化学分析方法 第3部分:氧化铝含量的测定
GB/T 6730.4-2007 铁矿石化学分析方法 第4部分:氧化钙含量的测定
GB/T 6730.5-2007 铁矿石化学分析方法 第5部分:氧化镁含量的测定