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铁矿石是铁的主要原料,其中磷含量是影响铁质量的重要因素之一。因此,准确测定铁矿石中的磷含量对于保证铁质量具有重要意义。本标准介绍了一种滴定法测定铁矿石中磷含量的方法。
1. 原理
将铁矿石样品中的磷酸盐转化为磷酸钠,再用硝酸银标准溶液滴定,根据滴定所需的硝酸银标准溶液的体积计算出磷含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1)硝酸银标准溶液(0.1mol/L)
(2)硝酸钠(NaNO3)
(3)硝酸(HNO3)
(4)氢氧化钠(NaOH)
(5)甲醇(CH3OH)
(6)蒸馏水
2.2 设备
(1)天平
(2)滴定管
(3)烧杯
(4)分析天平
(5)恒温水浴器
3. 样品的制备
将铁矿石样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入10mL的硝酸和2mL的氢氧化钠,加热至溶解,冷却后加入50mL的蒸馏水,用蒸馏水稀释至100mL。
4. 滴定操作
4.1 取10mL的样品溶液,加入10mL的硝酸钠溶液,加热至沸腾,加入2mL的甲醇,冷却至室温。
4.2 用硝酸银标准溶液滴定,直至出现淡黄色沉淀,继续滴定至沉淀消失,记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积。
4.3 用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,重复上述滴定操作,记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积。
4.4 用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,重复上述滴定操作,记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积。
4.5 计算磷含量,按下式计算:
磷含量(%)=(V1-V2)×0.01×P×1000/m
其中,V1为第一次滴定所需的硝酸银标准溶液的体积(mL),V2为第二次滴定所需的硝酸银标准溶液的体积(mL),P为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L),m为样品的质量(g)。
5. 结果的计算和报告
5.1 计算磷含量,保留两位小数。
5.2 报告磷含量的平均值和相对标准偏差。
相关标准:
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