萤石是一种重要的工业原料，广泛应用于冶金、化工、建材等领域。其中的硫含量是影响其质量的重要指标之一。本标准规定了萤石中总硫含量的测定方法，采用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法。

1.范围
本标准适用于萤石中总硫含量的测定。

2.仪器设备
2.1 管式炉：能够控制温度在950℃±50℃范围内。
2.2 碘酸钾：质量分数为0.1mol/L。
2.3 氢氧化钠：质量分数为10g/L。
2.4 氯仿：用于去除炉内残留的碘酸钾。
2.5 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
2.6 滴定管支架：能够固定滴定管。
2.7 称量器：精度为0.001g。

3.试剂
3.1 碘酸钾：质量分数为0.1mol/L。
3.2 氢氧化钠：质量分数为10g/L。
3.3 氯仿：用于去除炉内残留的碘酸钾。

4.样品制备
4.1 取样：从萤石中取样，研磨成粉末状，过筛后取约1g样品。
4.2 干燥：将样品放入烘箱中，在105℃±5℃下干燥至恒重。
4.3 精密称量：将干燥后的样品称量，精确到0.001g。

5.操作步骤
5.1 炉内准备：将管式炉加热至950℃±50℃，并保持稳定。
5.2 样品燃烧：将称量好的样品放入炉内，燃烧至灰白色。
5.3 滴定：将炉内残留的碘酸钾用氯仿去除，加入适量的氢氧化钠溶液，用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至淡黄色终点。
5.4 空白试验：用同样的方法进行空白试验，并计算出空白值。
5.5 计算：用下式计算总硫含量：
总硫含量（%）=（样品滴定值-空白值）×0.016×1000/样品质量（g）

6.结果表示
结果应四舍五入，保留两位小数。如结果小于0.01%，则应报告为“<0.01%”。

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