GB/T 6730.30-2017
铁矿石 铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法
发布时间:2017-09-07 实施时间:2018-06-01


铬是一种重要的金属元素,广泛应用于不同领域,如不锈钢、合金、电镀等。铁矿石中的铬含量是评价铁矿石质量的重要指标之一。本标准采用二苯基碳酰二肼分光光度法测定铁矿石中铬含量,具有操作简便、准确度高等优点。

1.标准适用范围
本标准适用于铬含量在0.001%~0.5%范围内的铁矿石样品的测定。

2.仪器设备
2.1 分光光度计:选择波长范围为350~600nm的分光光度计。
2.2 量筒:容量为50mL,误差不超过±0.05mL。
2.3 称量器:灵敏度为0.001g。
2.4 烘箱:温度范围为105℃~110℃。

3.试剂
3.1 二苯基碳酰二肼(DDPC):纯度不低于99%。
3.2 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98%。
3.3 硝酸铬酐(K2Cr2O7):纯度不低于99.5%。
3.4 硫酸(H2SO4):纯度不低于98%。
3.5 氯仿(CHCl3):纯度不低于99.5%。

4.样品处理
4.1 取样:按照GB/T 6730.1的规定进行取样。
4.2 样品研磨:将取样后的铁矿石样品研磨至80目筛下。
4.3 样品干燥:将研磨后的样品在105℃~110℃的烘箱中干燥至恒重。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
5.1.1 取一定量的K2Cr2O7,加入适量的H2SO4和水,制备出一定浓度的Cr6+溶液。
5.1.2 取一定量的DDPC,加入适量的NaOH和水,制备出一定浓度的DDPC溶液。
5.1.3 取不同浓度的Cr6+溶液,分别加入DDPC溶液中,制备出一系列标准溶液。
5.1.4 用分光光度计测定各标准溶液的吸光度,绘制出标准曲线。

5.2 样品测定
5.2.1 取一定量的样品,加入适量的H2SO4和水,使样品完全溶解。
5.2.2 加入适量的DDPC溶液,混匀后放置10min。
5.2.3 加入适量的CHCl3,混匀后离心分离。
5.2.4 取上清液,用分光光度计测定其吸光度。
5.2.5 根据标准曲线计算出样品中Cr6+的含量。

6.结果计算
6.1 标准曲线的计算
标准曲线的计算方法参照GB/T 6730.30-2017标准。
6.2 样品中Cr6+的含量计算
样品中Cr6+的含量计算方法参照GB/T 6730.30-2017标准。

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