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铌是一种重要的金属元素,广泛应用于钢铁、航空航天、电子、化工等领域。铁矿石中铌含量的测定对于铌的开发和利用具有重要意义。本标准采用氯代磺酚S分光光度法测定铁矿石中铌含量,具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点。
1.标准适用范围
本标准适用于测定铁矿石中铌含量的分析方法。
2.仪器设备
2.1 分光光度计:选择波长范围为350nm~700nm的分光光度计。
2.2 量筒:容量为50mL,误差不超过±0.05mL。
2.3 称量器:灵敏度为0.1mg。
3.试剂
3.1 硝酸:纯度为65%。
3.2 氢氟酸:纯度为40%。
3.3 氯代磺酚S:纯度为99%。
3.4 铌标准溶液:浓度为100μg/mL。
4.样品处理
4.1 取样:将铁矿石样品研磨成粉末,过筛后取约0.5g样品。
4.2 溶解:将样品放入100mL锥形瓶中,加入5mL硝酸和2mL氢氟酸,加热至完全溶解。
4.3 转移:将溶液转移至50mL量筒中,用水定容至刻度线。
5.操作步骤
5.1 建立标准曲线:取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL铌标准溶液,分别加入50mL量筒中,用水定容至刻度线,得到铌标准溶液的浓度分别为0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100μg/mL。将各浓度标准溶液分别置于分光光度计中,测定其吸光度值,建立标准曲线。
5.2 测定样品吸光度值:将样品溶液置于分光光度计中,测定其吸光度值。
5.3 计算铌含量:根据标准曲线计算样品中铌的含量。
6.结果计算
6.1 标准曲线的制备及计算:将各浓度标准溶液的吸光度值绘制成曲线,以吸光度为横坐标,浓度为纵坐标,得到标准曲线。计算标准曲线的斜率和截距。
6.2 样品中铌的含量计算:根据样品的吸光度值,查找标准曲线,计算出样品中铌的含量。
7.精密度和准确度
7.1 精密度:在相同条件下,重复测定5次,计算相对标准偏差,不得大于5%。
7.2 准确度:将已知铌含量的标准样品进行测定,计算相对误差,不得大于5%。
相关标准:
GB/T 6730.1-2007 铁矿石 化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2004 铁矿石 化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2004 铁矿石 化学分析方法 第3部分:硅含量的测定
GB/T 6730.4-2004 铁矿石 化学分析方法 第4部分:铝含量的测定
GB/T 6730.5-2004 铁矿石 化学分析方法 第5部分:钛含量的测定