1.范围
本标准适用于煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定。
2.引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其各项内容均适用于本标准的引用。
GB/T 212-2008 煤的工业分析和试验样品制备方法
GB/T 28729-2012 煤和焦炭的灰熔融性测定方法
3.术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 212-2008中的术语和定义相同。
4.原理
样品经干燥、破碎、筛分后,分别测定全碳、可燃碳和碳酸盐碳的含量。
5.仪器和设备
5.1 烘箱:温度范围为105℃~110℃,精度为±1℃。
5.2 研钵:容量为100mL。
5.3 热板:直径为100mm,厚度为10mm。
5.4 筛分机:筛网直径为200mm,筛孔直径为0.063mm。
5.5 燃烧炉:内径为50mm,长度为300mm。
5.6 燃烧管:内径为25mm,长度为500mm。
5.7 燃烧器:燃气为甲烷,氧气为纯氧。
6.试验样品
试验样品应符合GB/T 212-2008中的规定。
7.样品制备
7.1 样品干燥
将试验样品在105℃~110℃下干燥至恒重。
7.2 样品破碎
将干燥后的试验样品破碎至筛网直径为0.063mm的筛子上。
7.3 样品筛分
将破碎后的试验样品在筛分机上筛分,取筛上的样品作为试验样品。
8.操作步骤
8.1 全碳的测定
8.1.1 取试验样品约0.5g,放入研钵中,加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入少量硫酸,加热至白烟蒸发,冷却后加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,转移至热板上,加热至干燥,冷却后称重,计算全碳的含量。
8.1.2 计算公式
全碳含量(%)=(a-b)×100/m
式中,a为烘干后研钵和全碳试验样品的质量(g);b为烘干后研钵的质量(g);m为全碳试验样品的质量(g)。
8.2 可燃碳的测定
8.2.1 取试验样品约1g,放入燃烧管中,加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入少量硫酸,加热至白烟蒸发,冷却后加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,转移至燃烧炉中,燃烧至灰白色,冷却后称重,计算可燃碳的含量。
8.2.2 计算公式
可燃碳含量(%)=(a-b)×100/m
式中,a为燃烧后燃烧管和灰分的质量(g);b为燃烧后燃烧管的质量(g);m为试验样品的质量(g)。
8.3 碳酸盐碳的测定
8.3.1 取试验样品约1g,放入燃烧管中,加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入少量硫酸,加热至白烟蒸发,冷却后加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,转移至热板上,加热至干燥,冷却后称重,计算碳酸盐碳的含量。
8.3.2 计算公式
碳酸盐碳含量(%)=(a-b)×100/m
式中,a为烘干后燃烧管和灰分的质量(g);b为烘干后燃烧管的质量(g);m为试验样品的质量(g)。
9.结果计算与报告
9.1 结果计算
按8.1.2、8.2.2和8.3.2计算各项指标的含量。
9.2 报告
试验报告应包括以下内容:
a)试验样品的名称、编号、来源和性质;
b)试验方法;
c)试验结果;
d)试验日期。
10.精密度和准确度
10.1 精密度
同一实验室内,对同一试验样品进行3次测定,其相对标准偏差不应大于5%。
10.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 28729-2012中的规定。
11.质量控制
11.1 重复试验
同一实验室内,对同一试验样品进行重复试验,其结果应在规定误差范围内。
11.2 平行试验
同一实验室内,对同一试验样品进行平行试验,其结果应在规定误差范围内。
12.标准样品
标准样品的制备和使用应符合GB/T 28729-2012中的规定。
13.附录
本标准中未涉及的内容,应参照GB/T 212-2008中的规定执行。
相关标准
GB/T 212-2008 煤的工业分析和试验样品制备方法
GB/T 28729-2012 煤和焦炭的灰熔融性测定方法
GB/T 212-2017 煤的工业分析和试验样品制备方法
GB/T 28729-2017 煤和焦炭的灰熔融性测定方法
GB/T 28730-2012 煤和焦炭的灰分测定方法