铁矿石是铁的主要原料,其中汞是一种有害元素,对环境和人体健康都有一定的危害。因此,对铁矿石中汞含量进行测定具有重要的意义。本标准采用冷原子吸收光谱法进行测定,具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准适用于铁矿石中汞含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
本标准所需仪器如下:
(1)原子吸收光谱仪
(2)氢化物发生器
(3)冷原子吸收器
(4)气瓶和气路系统
(5)计算机及相关软件
2.2 试剂
本标准所需试剂如下:
(1)硝酸
(2)硫酸
(3)氢氧化钠
(4)氢氧化钾
(5)氢氧化钙
(6)氢氧化钠-氢氧化钙溶液
(7)氢氧化钠-氢氧化钾溶液
(8)氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化钾溶液
(9)氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化钾-氨水溶液
(10)氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化钾-氨水-硝酸溶液
3.样品的制备
3.1 样品的采集
样品应当采集自铁矿石中心部位,避免表面受到污染。
3.2 样品的制备
将样品研磨成粉末,过筛后取约1g样品,加入100mL的氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化钾-氨水-硝酸溶液中,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后定容至1000mL。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取一定浓度的汞标准溶液,分别加入氢化物发生器中,通过冷原子吸收光谱仪进行测定,绘制出标准曲线。
4.2 样品的测定
取样品溶液,加入氢化物发生器中,通过冷原子吸收光谱仪进行测定,根据标准曲线计算出样品中汞的含量。
5.结果的计算与表达
样品中汞的含量,按照下式计算:
C=(A-B)/k
其中,C为样品中汞的含量,μg/L;
A为样品的吸光度;
B为空白的吸光度;
k为标准曲线的斜率,μg/L。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内,重复测定6次,相对标准偏差不得大于5%。
6.2 准确度
本方法的准确度应当符合GB/T 6730.1的规定。
相关标准
GB/T 6730.1-2017 铁矿石化学分析方法 总铁量的测定
GB/T 6730.2-2017 铁矿石化学分析方法 铝量的测定
GB/T 6730.3-2017 铁矿石化学分析方法 钙量的测定
GB/T 6730.4-2017 铁矿石化学分析方法 镁量的测定
GB/T 6730.5-2017 铁矿石化学分析方法 钾量的测定