：
一、范围
本标准适用于测定铁及其合金中直接还原铁亚铁含量的方法。

二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 金属和合金化学分析方法及其标准样品的制备
GB/T 8172 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定铁含量
GB/T 20125 铁矿石化学分析方法 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定铁含量

三、原理
样品中的直接还原铁亚铁在三氯化铁的作用下被氧化为三价铁，然后用重铬酸钾溶液滴定三价铁，计算出直接还原铁亚铁含量。

四、试剂和材料
1. 三氯化铁（FeCl3）：纯度不低于99.0%。
2. 重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度不低于99.5%。
3. 硫酸（H2SO4）：纯度不低于95.0%。
4. 氢氧化钠（NaOH）：纯度不低于96.0%。
5. 氯仿（CHCl3）：纯度不低于99.0%。
6. 甲醇（CH3OH）：纯度不低于99.5%。
7. 硝酸银（AgNO3）：0.1mol/L。
8. 氯化铁（FeCl2）：纯度不低于99.0%。
9. 标准铁片：纯度不低于99.5%。
10. 标准铬钾溶液：0.1mol/L。
11. 标准铁溶液：0.1mol/L。

五、仪器
1. 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
2. 滴定管架：可调节高度。
3. 磁力搅拌器：可调节转速。
4. 恒温水浴器：可调节温度。
5. 电子天平：分度值为0.0001g。

六、样品的制备
样品应当符合GB/T 6678的规定。

七、操作步骤
1. 取样品约0.5g，精确称量至0.0001g，放入250mL锥形瓶中。
2. 加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯仿，加盖，用磁力搅拌器搅拌30min。
3. 加入10mL甲醇，加盖，用磁力搅拌器搅拌30min。
4. 加入10mL硫酸，加盖，用磁力搅拌器搅拌30min。
5. 冷却至室温，加入50mL水，用磁力搅拌器搅拌均匀。
6. 用0.1mol/L硝酸银溶液滴定氯化铁，至颜色变为浅黄色，记录滴定体积V1。
7. 加入10mL三氯化铁溶液，加盖，用磁力搅拌器搅拌30min。
8. 用0.1mol/L标准铬钾溶液滴定三氯化铁，至颜色变为浅绿色，记录滴定体积V2。
9. 加入10mL标准铁溶液，加盖，用磁力搅拌器搅拌30min。
10. 用0.1mol/L标准铬钾溶液滴定三氯化铁，至颜色变为浅绿色，记录滴定体积V3。
11. 用0.1mol/L标准铁溶液滴定三氯化铁，至颜色变为浅绿色，记录滴定体积V4。

八、计算
直接还原铁亚铁含量的计算公式为：
C=（V3-V2）×N×55.85×1000/m
其中，C为直接还原铁亚铁含量，单位为mg/g；
V2为滴定三氯化铁的体积，单位为mL；
V3为滴定标准铁溶液的体积，单位为mL；
N为标准铬钾溶液的浓度，单位为mol/L；
m为样品的质量，单位为g。

九、结果表示
结果应当保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应当符合GB/T 20125的规定。

相关标准：
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 金属和合金化学分析方法及其标准样品的制备
GB/T 8172 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定铁含量
GB/T 20125 铁矿石化学分析方法 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定铁含量
GB/T 38812.2-2020 直接还原铁亚铁含量的测定 亚硫酸钠还原-重铬酸钾滴定法