一、范围
本标准适用于焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定。

二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 化学试剂 纯度的表示方法
GB/T 8172 液体体积计量器
GB/T 18384.1 工业气体 第1部分：压缩气体
GB/T 20123 钛铁矿粉

三、原理
将还原钛铁矿粉中的亚铁离子氧化为三价铁离子，用重铬酸钾溶液滴定未反应的重铬酸钾溶液，计算亚铁含量。

四、试剂和材料
4.1 重铬酸钾（K2Cr2O7）。
4.2 硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/mL）。
4.3 铬酸钾（K2CrO4）。
4.4 铁离子标准溶液（0.1 mol/L）。
4.5 氯化铁铵（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）。
4.6 氢氧化钠（NaOH）。
4.7 氢氯酸（HCl）。
4.8 氯仿（CHCl3）。
4.9 硝酸银（AgNO3）。
4.10 氯化银（AgCl）。
4.11 氯化铁铵指示剂（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）。

五、仪器
5.1 滴定管：容量为25 mL，精度为0.05 mL。
5.2 滴定管架。
5.3 恒温水浴器。
5.4 磁力搅拌器。
5.5 pH计。

六、分析步骤
6.1 样品的制备
将样品粉末加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。
6.2 滴定
取25 mL样品溶液，加入10 mL硫酸，加热至沸腾，加入铬酸钾溶液，使溶液呈橙黄色，冷却至室温，用铁离子标准溶液滴定，至溶液呈红棕色，加入氯仿5 mL，振荡均匀，等待分层，取下有机相，用硝酸银溶液滴定，至溶液呈乳白色，加入氯化铁铵指示剂，继续滴定，至溶液呈蓝色，记录滴定体积V1。
6.3 空白试验
按同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V0。
6.4 计算
样品中亚铁含量的计算公式为：

式中：
C（Fe2+）——样品中亚铁含量，单位为mg/L；
V1——样品滴定体积，单位为mL；
V0——空白试验滴定体积，单位为mL；
N——铁离子标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；
V——样品的体积，单位为L。

七、结果表示
保留两位小数，四舍五入。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

测定物 测定范围（mg/L） 相对标准偏差（%）

亚铁 0.01~0.10 ≤5

九、质量控制
9.1 重铬酸钾的浓度应根据实际需要进行标定。
9.2 每批样品应进行空白试验。
9.3 每个样品应进行两次测定，取平均值作为最终结果。

十、报告
报告应包括以下内容：
10.1 样品的标识。
10.2 测定结果，保留两位小数，四舍五入。
10.3 测定方法。
10.4 分析日期。

相关标准
GB/T 20123 钛铁矿粉
GB/T 6678 化学试剂 纯度的表示方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 8172 液体体积计量器
GB/T 18384.1 工业气体 第1部分：压缩气体