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一、范围
本标准适用于测定直接还原铁中金属铁含量的方法。

二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 金属铁化学分析方法
GB/T 8172 试样制备用计量器具的检验和校准方法
GB/T 9724 金属铁化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定铁含量
GB/T 38812.1 直接还原铁 金属铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

三、原理
将直接还原铁样品中的金属铁与三氯化铁反应生成三价铁，再用重铬酸钾溶液滴定三价铁，计算出样品中金属铁的含量。

四、试剂和材料
1. 三氯化铁（FeCl3）。
2. 重铬酸钾（K2Cr2O7）。
3. 硫酸（H2SO4）。
4. 氢氧化钠（NaOH）。
5. 氯化铵（NH4Cl）。
6. 氯化铁（FeCl2）。
7. 硝酸银（AgNO3）。
8. 氯仿（CHCl3）。
9. 乙醇（C2H5OH）。
10. 蒸馏水。
11. 标准铁片。

五、仪器
1. 滴定管。
2. 滴定管架。
3. 滴定管夹。
4. 磁力搅拌器。
5. 恒温水浴器。
6. 电子天平。
7. 烘箱。
8. 热板。
9. 热解炉。

六、分析步骤
1. 样品的制备
将样品粉碎至80目，称取0.5g，加入10mL的氢氧化钠溶液和10mL的氯仿，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后加入10mL的氯化铵溶液和10mL的硫酸溶液，加热至沸腾，使样品中的铁全部转化为三价铁，冷却后加入蒸馏水至50mL，过滤，取滤液10mL作为滴定液。
2. 滴定
将10mL的滴定液加入滴定管中，加入10mL的1mol/L硫酸溶液和10mL的0.1mol/L重铬酸钾溶液，加热至沸腾，滴定至深绿色结束，记录滴定体积。
3. 空白试验
按照同样的方法进行空白试验，记录滴定体积。
4. 计算
样品中金属铁的含量（%）=（滴定体积差×0.0056×100）/样品质量

七、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位四舍五入。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

九、质量控制
应每10个样品进行一次平行样品的测定，平均值的相对标准偏差不大于5%。

相关标准：
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 金属铁化学分析方法
GB/T 8172 试样制备用计量器具的检验和校准方法
GB/T 9724 金属铁化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定铁含量
GB/T 38812.1 直接还原铁 金属铁含量的测定 重铬酸钾滴定法