GB/T 6730.25-2021
铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法
发布时间:2021-12-31 实施时间:2022-07-01


稀土元素是一类重要的战略资源,广泛应用于冶金、电子、化工、航空等领域。铁矿石中含有丰富的稀土元素,因此对铁矿石中稀土总量的测定具有重要意义。本标准采用草酸盐重量法进行测定,具有操作简便、准确可靠等优点。

1.标准适用范围
本标准适用于铁矿石中稀土总量的测定。

2.仪器设备
2.1 电子天平:分度值为0.1mg;
2.2 恒温水浴器:温度范围为95℃~100℃;
2.3 烘箱:温度范围为105℃~110℃。

3.试剂和材料
3.1 草酸二水(H2C2O4·2H2O);
3.2 硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O);
3.3 硝酸镧(La(NO3)3·6H2O);
3.4 硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O);
3.5 硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O);
3.6 硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O);
3.7 硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O);
3.8 硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O);
3.9 硝酸镨(Pr(NO3)3·6H2O);
3.10 硝酸钐(Sm(NO3)3·6H2O);
3.11 硝酸铒(Er(NO3)3·6H2O);
3.12 硝酸钷(Dy(NO3)3·6H2O);
3.13 硝酸钆(Ho(NO3)3·6H2O);
3.14 硝酸镝(Tm(NO3)3·6H2O);
3.15 硝酸铼(Re(NO3)3·6H2O);
3.16 硝酸铂(Pt(NO3)2);
3.17 硝酸银(AgNO3);
3.18 硝酸钠(NaNO3);
3.19 硝酸(HNO3);
3.20 离子交换树脂:D001型。

4.样品的制备
将铁矿石样品研磨成粉末,过筛后取约1g样品,加入100mL 1mol/L HNO3中,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后过滤,将滤液收集于100mL容量瓶中,用1mol/L HNO3稀释至刻度,摇匀备用。

5.草酸盐重量法测定稀土总量
5.1 取10mL样品溶液,加入10mL 0.5mol/L H2C2O4溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入10mL 0.5mol/L NaNO3溶液,摇匀,用离子交换树脂D001型吸附稀土元素,洗涤后用1mol/L HNO3洗脱,收集洗脱液,用1mol/L HNO3稀释至50mL,摇匀备用。
5.2 取10mL草酸盐溶液,加入0.5g Pt(NO3)2,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入10mL 0.5mol/L NaNO3溶液,摇匀,用离子交换树脂D001型吸附稀土元素,洗涤后用1mol/L HNO3洗脱,收集洗脱液,用1mol/L HNO3稀释至50mL,摇匀备用。
5.3 取10mL草酸盐溶液,加入0.5g AgNO3,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入10mL 0.5mol/L NaNO3溶液,摇匀,用离子交换树脂D001型吸附稀土元素,洗涤后用1mol/L HNO3洗脱,收集洗脱液,用1mol/L HNO3稀释至50mL,摇匀备用。
5.4 取10mL草酸盐溶液,加入0.5g Re(NO3)3,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入10mL 0.5mol/L NaNO3溶液,摇匀,用离子交换树脂D001型吸附稀土元素,洗涤后用1mol/L HNO3洗脱,收集洗脱液,用1mol/L HNO3稀释至50mL,摇匀备用。
5.5 取10mL草酸盐溶液,加入0.5g Ce(NO3)3、La(NO3)3、Gd(NO3)3、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3、Y(NO3)3、Nd(NO3)3、Pr(NO3)3、Sm(NO3)3、Er(NO3)3、Dy(NO3)3、Ho(NO3)3、Tm(NO3)3,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入10mL 0.5mol/L NaNO3溶液,摇匀,用离子交换树脂D001型吸附稀土元素,洗涤后用1mol/L HNO3洗脱,收集洗脱液,用1mol/L HNO3稀释至50mL,摇匀备用。
5.6 取上述4个洗脱液和5个稀土元素溶液各10mL,用电子天平称取,分别记录质量,计算稀土总量。

6.结果的计算
稀土总量的计算公式为:
稀土总量(%)=(洗脱液中稀土元素质量之和-稀土元素溶液中稀土元素质量之和)/样品中稀土元素质量之和×100%

7.精密度和准确度
7.1 精密度:在相同条件下,重复测定3次,相对标准偏差不大于5%。
7.2 准确度:本方法的准确度应符合GB/T 6730.1的规定。

相关标准
GB/T 6730.1-2004 铁矿石 化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2004 铁矿石 化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2004 铁矿石 化学分析方法 第3部分:硅含量的测定
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