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直接还原铁是指在还原性气氛下，将铁矿石或铁合金等还原成金属铁的一种方法。直接还原铁中金属铁含量的测定是衡量直接还原铁质量的重要指标之一。本标准规定了用溴-甲醇滴定法测定直接还原铁中金属铁含量的方法。

1.范围
本标准适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。

2.引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 1222 高纯铁
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法
GB/T 20124 铁合金 化学分析方法
GB/T 38812.1 直接还原铁 一般规定
GB/T 38812.2 直接还原铁 化学分析方法

3.原理
将直接还原铁样品中的金属铁还原成三价铁，再用溴-甲醇滴定法测定三价铁的含量，从而计算出样品中金属铁的含量。

4.试剂和仪器
4.1 试剂
(1) 氢氧化钠(NaOH)：分析纯。
(2) 溴(Br2)：分析纯。
(3) 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
(4) 硫酸(H2SO4)：分析纯。
(5) 铁标准溶液：浓度为0.1mol/L。
(6) 氯化铁铵铵铁(II)硫酸铵溶液：将1.5g氯化铁铵和1.5g铵铁(II)硫酸铵分别溶于100mL水中，混合后调节pH至2.5-3.0。
4.2 仪器
(1) 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
(2) 恒温水浴：可调节温度，精度为±0.5℃。
(3) pH计：精度为0.01。
(4) 电子天平：分辨率为0.0001g。

5.样品的制备
按GB/T 38812.1的规定制备样品。

6.操作步骤
6.1 样品的溶解
将0.5g样品加入250mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠溶液和50mL水，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用水定容至250mL，摇匀，过滤，取滤液10mL作为试验样品。

6.2 滴定
将试验样品加入滴定管中，加入10mL氯化铁铵铵铁(II)硫酸铵溶液和10mL硫酸，加入溴溶液，用甲醇定容至刻度线，摇匀，放置5min，用0.1mol/L铁标准溶液滴定至淡黄色，记录滴定体积V1。另取10mL水作为空白试验，按同样方法操作，记录滴定体积V0。

6.3 计算
样品中金属铁的含量C，按下式计算：
C=（V1-V0）×0.1×56.0×1000/10×0.5
式中：
V0——空白试验的滴定体积，mL；
V1——试验样品的滴定体积，mL；
0.1——铁标准溶液的浓度，mol/L；
56.0——铁的相对分子质量，g/mol；
1000——单位换算系数，mg/g；
10——试验样品的取样量，mL；
0.5——样品的稀释倍数。

7.精密度和准确度
按GB/T 38812.2的规定进行测定。

相关标准：
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 1222 高纯铁
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法
GB/T 20124 铁合金 化学分析方法
GB/T 38812.1 直接还原铁 一般规定