丁二烯是一种重要的合成橡胶原料,但在生产和储存过程中容易受到氧化的影响,产生过氧化物。过氧化物的存在会影响丁二烯的质量和加工性能,因此需要对其进行测定。GB/T 17828-1999标准规定了工业用丁二烯中过氧化物含量的测定方法,采用滴定法进行测定。
测定方法如下:
1. 试剂和仪器
1.1 试剂
(1) 硫酸铁铵:称取0.5g硫酸铁铵,加入100mL水中,加热至溶解,冷却后定容至1000mL。
(2) 硫酸:质量分数为98%。
(3) 碘化钾:称取1g碘化钾,加入100mL水中,摇匀,冷却后定容至1000mL。
(4) 淀粉溶液:称取1g淀粉,加入100mL水中,摇匀,加热至沸腾,冷却后定容至1000mL。
1.2 仪器
(1) 滴定管:容量为50mL。
(2) 滴定管架:可调节高度。
(3) 恒温水浴:温度为25℃。
2. 操作步骤
2.1 取样
取样前应将丁二烯样品充分搅拌均匀,然后取出适量的样品,称取0.5g,加入50mL硫酸中,摇匀,放置30min。
2.2 滴定
将上述样品溶液转移至滴定管中,加入10mL碘化钾溶液,摇匀,用硫酸铁铵溶液滴定至深蓝色消失,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录滴定所需的硫酸铁铵溶液体积V1。
2.3 空白试验
按照上述方法进行空白试验,记录滴定所需的硫酸铁铵溶液体积V0。
2.4 计算
过氧化物含量的计算公式为:
过氧化物含量(mg/kg)=(V1-V0)×0.5×1000/m
其中,m为样品质量(g)。
相关标准
GB/T 17829-1999 工业用丁二烯中过氧化物含量的测定 紫外分光光度法
GB/T 17830-1999 工业用丁二烯中过氧化物含量的测定 比色法
GB/T 17831-1999 工业用丁二烯中过氧化物含量的测定 磁滞法
GB/T 17832-1999 工业用丁二烯中过氧化物含量的测定 热滴定法
GB/T 17833-1999 工业用丁二烯中过氧化物含量的测定 离子色谱法