一、范围
本标准适用于工业用丙烯中齐聚物含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂和标准物质 化学分析试剂
三、仪器设备
气相色谱仪:具有热导检测器或质谱检测器,分析柱为聚硅氧烷或聚酰亚胺硅氧烷。
四、试剂和材料
1. 丙烯:纯度不低于99.5%。
2. 氮气:纯度不低于99.999%。
3. 乙醇:纯度不低于99.5%。
4. 甲苯:纯度不低于99.5%。
5. 丙烯齐聚物标准品:纯度不低于98%。
五、分析步骤
1. 样品制备
取适量丙烯样品,加入适量甲苯和乙醇,制备成10%的溶液。
2. 样品处理
将样品溶液注入气相色谱仪,进行分析。
3. 分析条件
气相色谱仪的分析条件如下:
(1) 柱温:80℃;
(2) 检测器温度:200℃;
(3) 氢气流量:30mL/min;
(4) 氮气流量:30mL/min;
(5) 注射量:1μL;
(6) 分析时间:20min。
4. 计算结果
根据气相色谱图,计算出丙烯中齐聚物的含量。
六、质量控制
1. 标准曲线的制备
取不同浓度的丙烯齐聚物标准品,制备成不同浓度的溶液,进行气相色谱分析,绘制标准曲线。
2. 样品的重复性和准确性
重复测定同一样品,计算相对标准偏差,不得大于5%。
3. 干扰物的检测
在样品中加入不同浓度的干扰物,进行气相色谱分析,检测干扰物对齐聚物含量的影响。
相关标准
GB/T 19185-2003 工业用丙烯中饱和烃含量的测定 气相色谱法
GB/T 19187-2003 工业用丙烯中不饱和烃含量的测定 气相色谱法
GB/T 19188-2003 工业用丙烯中杂质含量的测定 气相色谱法
GB/T 19189-2003 工业用丙烯中硫化物含量的测定 气相色谱法
GB/T 19190-2003 工业用丙烯中氯化物含量的测定 气相色谱法