工业用乙烯、丙烯是重要的有机化工原料,其中微量水的含量对产品的质量和性能有着重要的影响。因此,准确测定工业用乙烯、丙烯中微量水的含量是非常必要的。GB/T 3727-2003标准就是为了解决这个问题而制定的。
该标准规定了两种测定方法:气相色谱法和库仑滴定法。其中,气相色谱法适用于水含量在0.1~100mg/kg范围内的乙烯、丙烯样品的测定;库仑滴定法适用于水含量在100~1000mg/kg范围内的乙烯、丙烯样品的测定。
气相色谱法的测定步骤如下:
1. 取样品10g,加入10mL甲苯,振荡混合;
2. 用分液漏斗分离水相,取上层甲苯相;
3. 加入内标溶液,用氮气吹干;
4. 加入乙醇溶液,用氮气吹干;
5. 加入乙酸乙酯溶液,用氮气吹干;
6. 加入N,O-二甲基乙酰胺溶液,用氮气吹干;
7. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺溶液,用氮气吹干;
8. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯溶液,用氮气吹干;
9. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸溶液,用氮气吹干;
10. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸溶液,用氮气吹干;
11. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸溶液,用氮气吹干;
12. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮溶液,用氮气吹干;
13. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯溶液,用氮气吹干;
14. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯溶液,用氮气吹干;
15. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯溶液,用氮气吹干;
16. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯溶液,用氮气吹干;
17. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯溶液,用氮气吹干;
18. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯溶液,用氮气吹干;
19. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯溶液,用氮气吹干;
20. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯溶液,用氮气吹干;
21. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯溶液,用氮气吹干;
22. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸正戊酯溶液,用氮气吹干;
23. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸正戊酯-三氟丙酸异戊酯溶液,用氮气吹干;
24. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸正戊酯-三氟丙酸异戊酯-三氟丙酸正己酯溶液,用氮气吹干;
25. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸正戊酯-三氟丙酸异戊酯-三氟丙酸正己酯-三氟丙酸异己酯溶液,用氮气吹干;
26. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸正戊酯-三氟丙酸异戊酯-三氟丙酸正己酯-三氟丙酸异己酯-三氟丙酸正庚酯溶液,用氮气吹干;
27. 加入N-甲基-N-(三氟甲基)丙酰胺-三氟乙酸酯-三氟乙酸-三氟丙酸-三氟异丙酸-三氟丙酮-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丙酯-三氟丙酸正丁酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸己酯-三氟丙酸乙酯-三氟丙酸甲酯-三氟丙酸异丁酯-三氟丙酸正戊酯-三氟丙酸异戊酯-三氟丙酸正己酯-三氟丙酸异己酯-三氟丙酸正庚酯-三