一、范围
本标准适用于测定非离子表面活性剂中聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量的方法。
二、引用标准
GB/T 601-1998 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 一般试验方法
GB/T 603-1998 化学试剂 分析试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
三、定义
3.1 聚乙二醇含量
指非离子表面活性剂中聚乙二醇的质量分数。
3.2 非离子活性物(加成物)含量
指非离子表面活性剂中非离子活性物(加成物)的质量分数。
四、原理
样品在一定浓度下与一定浓度的标准聚乙二醇溶液反应,反应后测定未反应的标准聚乙二醇的质量,根据Weilbull分布函数计算出聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量。
五、仪器和设备
5.1 恒温水浴器
5.2 离心机
5.3 电子天平
5.4 紫外分光光度计
六、试剂和材料
6.1 聚乙二醇标准品
6.2 碘酸钾
6.3 碘化钾
6.4 硫酸
6.5 乙醇
6.6 氯仿
6.7 氢氧化钠
6.8 氯化钠
6.9 氯化钾
6.10 氯化铵
6.11 氯化钙
6.12 氯化镁
6.13 氯化铁
6.14 氯化铜
6.15 氯化锌
6.16 氯化银
6.17 氯化铝
6.18 氯化钛
6.19 氯化钒
6.20 氯化铬
6.21 氯化锰
6.22 氯化镍
6.23 氯化钴
6.24 氯化铅
6.25 氯化汞
6.26 氯化银溶液
6.27 氯仿-乙醇混合液
七、样品的制备
按照GB/T 601-1998、GB/T 603-1998和GB/T 6682-2008的规定制备样品。
八、操作步骤
8.1 标准曲线的制备
8.1.1 取一定量的聚乙二醇标准品,加入一定量的碘酸钾溶液和一定量的碘化钾溶液,加入适量的硫酸,加入适量的乙醇,加入适量的氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,用紫外分光光度计测定吸光度,制备标准曲线。
8.1.2 标准曲线应包括至少5个点,吸光度应在0.1~1.0之间。
8.2 样品的测定
8.2.1 取一定量的样品,加入一定量的碘酸钾溶液和一定量的碘化钾溶液,加入适量的硫酸,加入适量的乙醇,加入适量的氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,用紫外分光光度计测定吸光度。
8.2.2 根据标准曲线计算出聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量。
九、计算
9.1 聚乙二醇含量的计算
聚乙二醇含量(%)=[(m2-m1)/m3]×100
其中,m1为空白试验的标准聚乙二醇的质量,m2为样品试验的标准聚乙二醇的质量,m3为样品中非离子表面活性剂的质量。
9.2 非离子活性物(加成物)含量的计算
非离子活性物(加成物)含量(%)=[(m4-m1)/m3]×100
其中,m1为空白试验的标准聚乙二醇的质量,m4为样品试验的未反应的标准聚乙二醇的质量,m3为样品中非离子表面活性剂的质量。
十、精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。
10.2 准确度
加入已知量的聚乙二醇标准品,测定其含量,相对误差不大于5%。
十一、报告
报告应包括以下内容:
11.1 样品的名称、规格、批号、生产厂家等信息。
11.2 测定的聚乙二醇含量和非离子活性物(加成物)含量。
11.3 测定的条件和结果。
11.4 分析人员和审核人员的签名。
相关标准
GB/T 601-1998 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 一般试验方法
GB/T 603-1998 化学试剂 分析试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用