焦化苯酚是一种重要的化工原料,其水分含量对产品质量有着重要的影响。本标准采用结晶点下降法测定焦化苯酚的水分含量。
1.范围
本标准适用于焦化苯酚水分的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装通则
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品制备通则
GB/T 603-2002 化学试剂标准样品包装、储存及运输通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
3.原理
将焦化苯酚样品与苯酚混合物共熔,然后冷却结晶,测定结晶点下降量,根据下降量计算出样品中的水分含量。
4.仪器和设备
4.1 热电偶温度计
4.2 恒温水浴器
4.3 热板
4.4 烧杯
4.5 磁力搅拌器
5.试剂和材料
5.1 焦化苯酚样品
5.2 苯酚
5.3 无水乙醇
6.操作步骤
6.1 取约5g焦化苯酚样品,精确称量。
6.2 将焦化苯酚样品与苯酚混合物按质量比1:1加入烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌均匀。
6.3 将烧杯放入恒温水浴器中,加热至混合物完全熔化,然后继续加热5min。
6.4 将烧杯从水浴器中取出,放在热板上,用热电偶温度计测定混合物的结晶点温度。
6.5 冷却至室温,用热电偶温度计测定混合物的室温下的结晶点温度。
6.6 计算结晶点下降量,根据下降量计算出样品中的水分含量。
7.计算
7.1 结晶点下降量的计算公式为:
Δt=K×(t1-t2)
式中,Δt为结晶点下降量,℃;
K为比例系数,K=0.63;
t1为混合物的熔点,℃;
t2为混合物的室温下的结晶点,℃。
7.2 样品中水分含量的计算公式为:
W=(Δm/m)×100%
式中,W为样品中水分含量,%;
Δm为样品中水分的质量,g;
m为样品的质量,g。
相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装通则
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品制备通则
GB/T 603-2002 化学试剂标准样品包装、储存及运输通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则