烟花爆竹、烟火药中高氯酸盐含量的测定是保证烟花爆竹、烟火药质量的重要指标之一。本标准适用于烟花爆竹、烟火药中高氯酸盐含量的测定。
1.范围
本标准规定了烟花爆竹、烟火药中高氯酸盐含量的测定方法。
2.方法
2.1 试样的制备
将样品粉碎,过筛,取约1g样品,加入50ml去离子水中,振荡30min,过滤,取滤液备用。
2.2 试剂
氯化银标准溶液:精密称取氯化银(AgCl)约0.5g,加入去离子水中,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0,定容至1000ml,摇匀,即得氯化银标准溶液,浓度为0.01mol/L。
2.3 仪器
紫外分光光度计
2.4 操作步骤
2.4.1 取适量试液,加入氯化银标准溶液,使其沉淀,振荡10min,离心,取上清液,用紫外分光光度计测定其吸光度A1。
2.4.2 取适量试液,加入氯化银标准溶液,使其沉淀,振荡10min,离心,取上清液,加入少量氯化钾溶液,使其沉淀,振荡10min,离心,取上清液,用紫外分光光度计测定其吸光度A2。
2.4.3 计算高氯酸盐含量的质量分数(以ClO3-计)。
3.结果的表示
高氯酸盐含量的质量分数(以ClO3-计)应按照下式计算:
W=(A2-A1)×V×F×1000/m
其中,W——高氯酸盐含量的质量分数(以ClO3-计),mg/kg;
A1——试样溶液加入氯化银标准溶液后的吸光度;
A2——试样溶液加入氯化银标准溶液和氯化钾溶液后的吸光度;
V——试样溶液的体积,ml;
F——氯化银标准溶液的浓度,mol/L;
m——试样的质量,g。
4.注意事项
4.1 试样的制备过程中应注意避免污染。
4.2 操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入粉尘。
4.3 试剂的制备和操作应符合实验室安全规范。
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