草酸盐是一种常见的化学试剂，广泛应用于化学、医药、冶金等领域。草酸盐的测定是化学分析中的一项重要内容。本标准规定了草酸盐测定的通用方法，以保证草酸盐的测定结果准确可靠。

1. 范围
本标准适用于各种草酸盐的测定。

2. 原理
草酸盐与硫酸钡在酸性条件下反应生成沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、加热等处理后，用称量法或滴定法测定草酸盐的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硫酸钡标准溶液：精密称取硫酸钡，加入去离子水中溶解，定容至1000mL，摇匀，即得1mol/L的硫酸钡标准溶液。
(2) 硝酸：纯化后的浓硝酸。
(3) 氢氧化钠：纯化后的氢氧化钠。
(4) 氯化铵：纯化后的氯化铵。
(5) 乙醇：纯化后的乙醇。
(6) 硫酸：纯化后的浓硫酸。
(7) 氯仿：纯化后的氯仿。
(8) 硫酸铜：纯化后的硫酸铜。
(9) 氯化钠：纯化后的氯化钠。
(10) 氯化钾：纯化后的氯化钾。
(11) 氯化钡：纯化后的氯化钡。
(12) 去离子水：电阻率大于18.2MΩ·cm的水。
3.2 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.1mg。
(2) 滤纸：直径为11cm的定量滤纸。
(3) 烘箱：温度可调，最高温度为120℃。
(4) 滴定管：容量为25mL。
(5) 滴定管架：可容纳多个滴定管。
(6) 恒温水浴：可调温度范围为20℃~100℃。
(7) 烧杯：容量为250mL。
(8) 玻璃棒：长度为20cm左右。
(9) 洗瓶：容量为500mL。
(10) 热板：可调温度范围为20℃~100℃。

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将待测样品称取适量，加入烧杯中，加入适量的氯仿和氯化铵，加入适量的硫酸铜，加入适量的浓硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入适量的氢氧化钠溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，即得待测样品溶液。
4.2 操作步骤
(1) 取100mL待测样品溶液，加入烧杯中，加入适量的浓硫酸，加热至沸腾，使溶液浓缩至约50mL。
(2) 冷却后加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈弱碱性。
(3) 加入适量的硫酸钡标准溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀。
(4) 过滤，用去离子水洗涤滤渣，将滤纸和滤渣一起转移到烘箱中，干燥至恒重。
(5) 将烘干后的滤纸和滤渣转移到烧杯中，加入适量的浓硫酸，加热至沸腾，使硫酸完全分解，冷却后加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈弱碱性。
(6) 用去离子水定容至100mL，摇匀。
(7) 取10mL溶液，加入滴定管中，滴加硝酸标准溶液，至溶液呈红色，记录滴定体积。
4.3 计算
草酸盐的含量，按下式计算：
草酸盐含量（%）=（V×C×1000）/m
其中，V为滴定体积（mL），C为硝酸标准溶液的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

相关标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 602-2019 化学试剂标准物质
GB/T 603-2019 化学试剂分析纯试剂
GB/T 604-2019 化学试剂工业试剂
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