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一、范围
本标准适用于无机化工产品中镁含量的测定,如氧化镁、碳酸镁、硫酸镁、氯化镁等。
二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准物质分类、代码及命名方法
GB/T 603-2002 化学试剂包装、标志、运输和贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
三、原理
样品中的镁与EDTA络合生成稳定的螯合物,用二茂铁指示剂测定络合滴定终点,计算出镁含量。
四、仪器和设备
1. 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL;
2. 滴定管架:可固定滴定管,使其垂直于滴定瓶;
3. 滴定瓶:容量为250mL,精度为0.5mL;
4. 磁力搅拌器:可调速,能使溶液充分混合;
5. pH计:精度为0.01pH单位;
6. 称量器:精度为0.0001g;
7. 烘箱:温度范围为105℃~110℃。
五、试剂和材料
1. 硝酸:质量浓度为1mol/L;
2. 乙二胺四乙酸(EDTA):质量浓度为0.01mol/L;
3. 二茂铁指示剂:0.05%(质量分数)乙醇溶液;
4. 氢氧化钠:质量浓度为2mol/L;
5. 镁标准溶液:1000mg/L。
六、操作步骤
1. 取样:将样品粉末称取0.5g,加入250mL锥形瓶中,加入10mL硝酸和10mL水,加热至完全溶解,冷却至室温,用水定容至250mL,摇匀;
2. 滴定:取50mL样品溶液,加入50mL水和2~3滴二茂铁指示剂,用氢氧化钠调节pH至10左右,滴加0.01mol/L EDTA溶液,直至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V1;
3. 空白试验:取50mL水,按同样方法进行滴定,记录滴定体积V0;
4. 计算:镁含量C(mg/L)=(V1-V0)×0.01×1000/50×1000,其中0.01为EDTA的质量浓度,50为样品的取样体积,1000为镁标准溶液的浓度。
七、结果表示
结果应保留两位小数,单位为mg/L。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于2.0%。
九、质量控制
1. 采用国家标准物质进行校准;
2. 每批样品应进行空白试验和平行试验。
相关标准:
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准物质分类、代码及命名方法
GB/T 603-2002 化学试剂包装、标志、运输和贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用