1.范围
本标准适用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价
GB/T 6688-2002 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11135-2008 化学试剂包装、标志、运输及贮存

3.原理
样品中的水分与氟代烷烃反应生成氢氟酸，氢氟酸与钾氢二氧化物反应生成氟化钾和水，水经过分离器分离，然后用卡尔费休法测定水分含量。

4.仪器和设备
4.1 卡尔费休水分仪
4.2 分离器
4.3 恒温水浴器
4.4 称量器
4.5 烧杯
4.6 滤纸

5.试剂和材料
5.1 氢氟酸
5.2 钾氢二氧化物
5.3 氯仿
5.4 硫酸
5.5 硫酸铜
5.6 氢氧化钠
5.7 氢氧化钾
5.8 纯水

6.样品的制备
样品应当经过干燥处理，去除其中的水分。

7.操作步骤
7.1 取样品约5g，称量准确至0.0001g，放入分离器中。
7.2 加入10mL氯仿，摇匀，使样品溶解。
7.3 加入5mL氢氟酸，摇匀，使样品中的水分与氟代烷烃反应生成氢氟酸。
7.4 加入0.5g钾氢二氧化物，摇匀，使氢氟酸与钾氢二氧化物反应生成氟化钾和水。
7.5 将分离器放入恒温水浴器中，加热至水分分离完毕。
7.6 将分离器中的水分转移到烧杯中，加入2mL硫酸，加热至水分蒸发完毕。
7.7 加入2mL硫酸铜，加热至蓝色消失。
7.8 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性。
7.9 加入适量氢氧化钾溶液，使溶液呈现弱酸性。
7.10 用卡尔费休水分仪测定水分含量。

8.计算
样品中水分含量的计算公式为：

$$
W=\frac{m_2-m_1}{m_0}\times100\%
$$

其中，$W$为水分含量，单位为百分数；$m_0$为样品质量，单位为g；$m_1$为烧杯质量，单位为g；$m_2$为烧杯和水分质量，单位为g。

9.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

10.质量控制
10.1 本方法的质量控制应当符合GB/T 6682的规定。
10.2 本方法的质量控制应当符合GB/T 6688的规定。

11.报告
报告应当包括以下内容：
11.1 样品的名称或编号；
11.2 测定结果；
11.3 测定方法；
11.4 实验条件；
11.5 分析人员和审核人员的签名。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价
GB/T 6688-2002 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11135-2008 化学试剂包装、标志、运输及贮存