有机化工产品是指以有机化合物为原料,通过化学反应制得的各种有机化合物,广泛应用于化工、医药、农药、染料、涂料等领域。其中,微量硫是有机化工产品中常见的杂质之一,其含量的高低直接影响到产品的质量和性能。因此,对有机液体化工产品中微量硫的测定显得尤为重要。
GB/T 6324.4-2008标准规定了有机液体化工产品中微量硫的测定方法,采用微库仑法进行测定。该方法的原理是:将待测样品中的硫化物还原为硫离子,再用微库仑滴定法测定硫离子的含量,从而计算出样品中微量硫的含量。
具体操作步骤如下:
1. 取样品10mL,加入10mL的去离子水和5mL的氢氧化钠溶液,振荡混合。
2. 加入5mL的硫代硫酸钠溶液,振荡混合。
3. 加入5mL的氢氧化钠溶液,振荡混合。
4. 加入5mL的氢氧化钾溶液,振荡混合。
5. 加入5mL的氯化钾溶液,振荡混合。
6. 加入5mL的氯化铁铵溶液,振荡混合。
7. 加入5mL的硫酸亚铁溶液,振荡混合。
8. 加入5mL的硫酸铜溶液,振荡混合。
9. 加入5mL的硫酸铵溶液,振荡混合。
10. 用去离子水定容至50mL,摇匀。
11. 取10mL的样品溶液,加入10mL的去离子水和5mL的氢氧化钠溶液,振荡混合。
12. 用0.1mol/L的氯化银溶液滴定,直至出现浑浊。
13. 用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定,直至出现浑浊。
14. 用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定,直至出现浑浊。
15. 计算样品中微量硫的含量。
需要注意的是,在进行测定前,应先进行空白试验,以消除仪器和试剂的干扰。此外,为了保证测定结果的准确性,应严格控制试剂的质量和操作的条件。
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