一、范围
本标准适用于香料中酯值或含酯量的测定。
二、定义
2.1 酯值
香料中酯类化合物的含量,以酯化反应所需的苯甲酸乙酯的质量(g)表示,即酯值=苯甲酸乙酯质量(g)/香料样品质量(g)×100%。
2.2 含酯量
香料中酯类化合物的含量,以酯类化合物的质量(g)表示,即含酯量=酯类化合物质量(g)/香料样品质量(g)×100%。
三、试验原理
香料样品经蒸馏提取后,用氯仿提取酯类化合物,再用氢氧化钠乙醇溶液水解酯类化合物,用硫酸滴定法测定游离酸,计算酯值或含酯量。
四、仪器设备
4.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
4.2 滴定管架:可调节高度。
4.3 滴定管夹:可固定滴定管。
4.4 磁力搅拌器:可调节搅拌速度。
4.5 称量器:精度为0.0001g。
4.6 恒温水浴器:可调节温度。
4.7 离心机:转速为3000r/min。
4.8 水浴锅:可调节温度。
4.9 水浴振荡器:可调节振荡频率和幅度。
4.10pH计:精度为0.01。
五、试验步骤
5.1 样品制备
将香料样品研磨成粉末,称取0.5g,放入250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,用水浴加热回流2h,冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入10mL氯仿,振荡5min,离心5min,取上层氯仿液5mL,放入干燥瓶中备用。
5.2 酯类化合物的水解
取氯仿液5mL,加入10mL氢氧化钠乙醇溶液,用水浴加热回流30min,冷却至室温,加入50mL蒸馏水,用酸性钠硫酸溶液滴定至酸性终点,加入几滴酚酞指示剂,用0.1mol/L硫酸溶液滴定至颜色变为浅红色,记录滴定体积V1。
5.3 游离酸的滴定
取10mL蒸馏水,加入几滴酚酞指示剂,用0.1mol/L硫酸溶液滴定至颜色变为浅红色,记录滴定体积V2。
5.4 计算
酯值=V1×0.1×1000/样品质量(g)
含酯量=(V1-V2)×0.1×1000/样品质量(g)
六、结果表示
保留两位小数,单位为%。
七、注意事项
7.1 本试验中所用试剂应为分析纯。
7.2 氯仿易挥发,应尽快进行提取和分析。
7.3 氢氧化钠乙醇溶液应在试验前制备。
7.4 滴定时应注意滴定速度,避免过快或过慢。
7.5 试验过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
相关标准
GB/T 14455.1-2008 香料 通用规范
GB/T 14455.2-2008 香料 挥发性油的测定
GB/T 14455.3-2008 香料 香气强度的测定
GB/T 14455.4-2008 香料 水分的测定
GB/T 14455.5-2008 香料 挥发性成分的测定