一、范围
本标准适用于测定香料中含酚量的方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 14454.1 香料 通用规范
GB/T 14454.2 香料 挥发性成分的测定 气相色谱法
GB/T 14454.3 香料 香气成分的测定 气相色谱法
GB/T 14454.4 香料 香气成分的测定 高效液相色谱法

三、原理
样品经提取后，用气相色谱法或高效液相色谱法分离，检测含酚量。

四、仪器设备和材料
4.1 气相色谱仪
4.2 高效液相色谱仪
4.3 气相色谱柱
4.4 高效液相色谱柱
4.5 气源
4.6 氮源
4.7 氢源
4.8 氦源
4.9 气相色谱检测器
4.10 高效液相色谱检测器
4.11 称量器
4.12 量筒
4.13 离心机
4.14 色谱柱烘箱
4.15 恒温水浴器
4.16 色谱柱保护器
4.17 试剂

五、样品的制备
样品的制备应符合GB/T 14454.1的规定。

六、操作步骤
6.1 气相色谱法测定含酚量
6.1.1 样品的提取
将样品称取0.5g，加入50mL的乙醚，超声提取30min，离心10min，取上清液，用氮气吹干，加入1mL的乙醚，用量筒定容至10mL，摇匀，即为样品溶液。
6.1.2 色谱条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
柱温：50℃（保持5min）→5℃/min升至250℃（保持5min）
载气：氢气，流速1.0mL/min
检测器：质谱检测器
6.1.3 操作步骤
将样品溶液注入气相色谱仪，按照色谱条件进行分析，记录含酚量的峰面积。
6.2 高效液相色谱法测定含酚量
6.2.1 样品的提取
将样品称取0.5g，加入50mL的乙醚，超声提取30min，离心10min，取上清液，用氮气吹干，加入1mL的乙醚，用量筒定容至10mL，摇匀，即为样品溶液。
6.2.2 色谱条件
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm
流动相：甲醇-水（70:30）
流速：1.0mL/min
检测器：紫外检测器
检测波长：280nm
6.2.3 操作步骤
将样品溶液注入高效液相色谱仪，按照色谱条件进行分析，记录含酚量的峰面积。

七、计算
7.1 气相色谱法测定含酚量
含酚量（mg/kg）=峰面积/响应因子×样品质量
7.2 高效液相色谱法测定含酚量
含酚量（mg/kg）=峰面积/响应因子×样品质量

八、结果的表示
结果应保留两位小数。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的规定。

十、质量控制
10.1 仪器的校准
应按照仪器的使用说明进行校准。
10.2 样品的平行测定
应进行样品的平行测定，结果应符合GB/T 6682的规定。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 14454.1 香料 通用规范
GB/T 14454.2 香料 挥发性成分的测定 气相色谱法
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