一、范围
本标准适用于香料中酸值或含酸量的测定。
二、定义
2.1 酸值
香料中酸性物质的含量,以毫克氢氧化钾(KOH)消耗量表示。
2.2 含酸量
香料中酸性物质的含量,以百分数表示。
三、试剂和仪器
3.1 试剂
(1)氢氧化钾(KOH):纯度为0.1mol/L。
(2)乙醇:纯度为95%。
(3)酚酞指示剂:0.5%酚酞溶液。
(4)石油醚:纯度为60-90℃。
(5)苯酚:纯度为99%。
(6)硫酸:纯度为98%。
(7)氯仿:纯度为99%。
(8)氯化钠:纯度为99%。
3.2 仪器
(1)电子天平:分度值为0.1mg。
(2)酸度计:量程为0-0.1mol/L。
(3)恒温水浴器:温度范围为25℃±1℃。
(4)分液漏斗:容量为50mL。
(5)滴定管:容量为10mL。
(6)pH计:量程为0-14。
四、样品的制备
将香料样品研磨成粉末状,取适量样品称重,精确至0.1mg。
五、操作步骤
5.1 酸值的测定
(1)取样品0.5g,加入50mL乙醇中,用恒温水浴器加热至60℃,搅拌30min。
(2)冷却至室温,用石油醚萃取3次,每次10mL,将萃取液合并。
(3)将萃取液转移至分液漏斗中,加入10mL氢氧化钾溶液,振荡1min。
(4)用0.1mol/L硫酸滴定至颜色变为粉红色,记录滴定量V1。
(5)用10mL乙醇洗涤分液漏斗,将洗涤液加入滴定瓶中,用0.1mol/L硫酸滴定至颜色变为粉红色,记录滴定量V2。
(6)用10mL水洗涤分液漏斗,将洗涤液加入滴定瓶中,用0.1mol/L硫酸滴定至颜色变为粉红色,记录滴定量V3。
(7)用下式计算酸值:
酸值(mg KOH/g)=(V1-V2+V3)×0.1×1000/0.5
5.2 含酸量的测定
(1)取样品0.5g,加入50mL氯仿中,用恒温水浴器加热至60℃,搅拌30min。
(2)冷却至室温,用苯酚溶液滴定至颜色变为黄色,记录滴定量V1。
(3)用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定至颜色变为黄色,记录滴定量V2。
(4)用下式计算含酸量:
含酸量(%)=(V1-V2)×0.1×100/0.5
六、结果的计算与表示
6.1 酸值的计算与表示
按5.1(7)式计算,结果保留2位小数。
6.2 含酸量的计算与表示
按5.2式计算,结果保留1位小数。
七、质量保证和质量控制
7.1 本标准的质量保证和质量控制应符合GB/T 191的规定。
7.2 本标准的质量控制应包括下列方面:
(1)试剂的质量控制;
(2)仪器的校准和检验;
(3)样品的制备和测定过程中的控制。
八、标准的参考文献
GB/T 191-2008 计量单位和计量标准通用规定
相关标准
GB/T 14455.1-2008 香料 通用规定
GB/T 14455.2-2008 香料 挥发性物质的测定
GB/T 14455.3-2008 香料 水分的测定
GB/T 14455.4-2008 香料 挥发性油脂的测定
GB/T 14455.6-2008 香料 残留溶剂的测定