酚类产品是一类重要的化工原料,广泛应用于医药、染料、涂料、塑料等领域。其中,中性油和吡啶碱是酚类产品中常见的杂质,其含量的高低直接影响到酚类产品的质量和性能。因此,准确测定酚类产品中中性油和吡啶碱的含量是非常重要的。
本标准采用萃取-分光光度法测定酚类产品中中性油和吡啶碱的含量。具体操作步骤如下:
1.试样的制备
将待测样品称取10g,加入250mL锥形瓶中,加入50mL苯,加盖,用超声波水浴清洗器清洗30min,然后用干净的滤纸过滤,取滤液10mL,加入50mL分液漏斗中。
2.中性油的测定
将分液漏斗中的液体加入250mL锥形瓶中,加入50mL水,加入2mL酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸滴定至颜色变为淡粉色,记录滴定体积V1。然后加入2mL甲醇,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至颜色变为淡粉色,记录滴定体积V2。中性油的含量按下式计算:
中性油含量(%)=(V2-V1)×0.001×0.1×1000/10
其中,0.1为盐酸和氢氧化钠的摩尔浓度,10为样品的质量(g)。
3.吡啶碱的测定
将分液漏斗中的液体加入250mL锥形瓶中,加入50mL水,加入2mL酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸滴定至颜色变为淡粉色,记录滴定体积V3。然后加入2mL甲醇,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至颜色变为淡粉色,记录滴定体积V4。吡啶碱的含量按下式计算:
吡啶碱含量(%)=(V4-V3)×0.001×0.1×1000/10
其中,0.1为盐酸和氢氧化钠的摩尔浓度,10为样品的质量(g)。
相关标准
GB/T 601-2019 酚类产品质量分类和标志
GB/T 602-2019 酚类产品试样制备方法
GB/T 603-2019 酚类产品物理性能测定方法
GB/T 604-2019 酚类产品化学性能测定方法
GB/T 605-2019 酚类产品包装、运输和贮存