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一、范围
本标准规定了工业用氢氧化钠中钙镁总含量的测定方法，适用于工业用氢氧化钠的质量控制和质量检验。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂 分析试剂二硫化钠
GB/T 603-2002 化学试剂 分析试剂硝酸钾
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、原理
样品中的钙、镁与EDTA络合生成稳定的螯合物，用二硫化钠和硝酸钾分别掩蔽钙、镁离子，然后用EDTA标准溶液滴定，计算出钙镁总含量。

四、仪器和设备
4.1 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
4.2 滴定管架：可固定滴定管，使其垂直于滴定管架。
4.3 称量器：分度值不大于0.1mg。
4.4 烧杯：容量为250mL。
4.5 恒温水浴器：可控制温度在25℃±1℃。
4.6 pH计：测量范围为0~14，精度为0.01。
4.7 磁力搅拌器：可调速，可搅拌样品溶液。
4.8 过滤器：孔径为0.45μm。

五、试剂和材料
5.1 氢氧化钠（NaOH）：纯度不低于98%。
5.2 二硫化钠（Na2S2O3）：纯度不低于99%。
5.3 硝酸钾（KNO3）：纯度不低于99%。
5.4 乙二胺四乙酸（EDTA）：纯度不低于99%。
5.5 氯化铯（CsCl）：纯度不低于99%。
5.6 氯化钠（NaCl）：纯度不低于99%。
5.7 蒸馏水：用于制备试剂和洗涤仪器。
5.8 标准溶液：用氢氧化钠标准溶液和EDTA标准溶液配制而成。

六、样品的制备
将样品称取约5g，加入250mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入1mL二硫化钠溶液和1mL硝酸钾溶液，继续搅拌5min，用pH计测定溶液的pH值，如果pH值小于10，加入氢氧化钠溶液调节至pH值为10±0.1，用蒸馏水定容至250mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

七、操作步骤
7.1 滴定管法测定
7.1.1 取25mL样品溶液，加入50mL蒸馏水，加入1mL二硫化钠溶液和1mL硝酸钾溶液，继续搅拌5min，用pH计测定溶液的pH值，如果pH值小于10，加入氢氧化钠溶液调节至pH值为10±0.1。
7.1.2 用标准EDTA溶液滴定至溶液颜色由浅黄色变为蓝色，记录所用EDTA溶液的体积V1。
7.1.3 取25mL蒸馏水作为空白对照，按同样方法操作，记录所用EDTA溶液的体积V0。
7.1.4 计算钙镁总含量的质量分数（以CaO计）：W=（V1-V0）×N×M/5，其中，V1为样品溶液滴定所用EDTA溶液的体积，mL；V0为空白对照滴定所用EDTA溶液的体积，mL；N为EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；M为氢氧化钠样品的质量，g。

八、结果的表示
结果应保留两位小数，最后一位四舍五入。

九、精密度和准确度
9.1 精密度：在相同条件下，重复测定5次，相对标准偏差不大于2%。
9.2 准确度：加入已知量的钙镁标准品，测定其含量，相对误差不大于2%。

十、质量控制
10.1 重复测定样品，相对标准偏差不大于2%。
10.2 定期校准标准溶液，确保其浓度准确。

相关标准：
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂 分析试剂二硫化钠
GB/T 603-2002 化学试剂 分析试剂硝酸钾
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用