GB/T 22730-2008
牙膏中三氯甲烷的测定 气相色谱法
发布时间:2008-12-31 实施时间:2009-08-01


一、范围
本标准适用于牙膏中三氯甲烷的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂 容量瓶
GB/T 14634-1993 化学试剂 瓶塞

三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
2. 称量器:精度为0.1mg。
3. 容量瓶:100mL。
4. 瓶塞:用于密封容量瓶。

四、试剂和材料
1. 三氯甲烷:纯度不低于99.9%。
2. 乙醇:纯度不低于99.5%。
3. 水:纯度不低于蒸馏水。
4. 硅胶:用于制备固相萃取柱。
5. 洗涤液:乙醇-水(1:1)。

五、样品的制备
将样品取适量,加入100mL容量瓶中,加入10mL乙醇和10mL水,摇匀,密封,静置30min,然后用洗涤液洗涤3次,每次用5mL洗涤液洗涤,将洗涤液收集在同一容量瓶中,加入适量硅胶,制备固相萃取柱。

六、操作步骤
1. 将制备好的固相萃取柱连接到气相色谱仪上。
2. 将样品溶液通过固相萃取柱,收集萃取液。
3. 将萃取液转移至气相色谱仪样品瓶中,进行气相色谱分析。
4. 用三氯甲烷制备标准曲线,计算样品中三氯甲烷的含量。

七、计算
样品中三氯甲烷的含量,按下式计算:

其中,C为样品中三氯甲烷的含量(mg/kg);V为样品溶液的体积(mL);m为样品的质量(g);V1为萃取液的体积(mL);C1为标准曲线上对应的三氯甲烷浓度(mg/L)。

八、质量控制
1. 样品的制备和分析应在洁净的实验室中进行。
2. 样品的制备和分析应避免光照和高温。
3. 样品的制备和分析应避免污染和交叉污染。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂 容量瓶
GB/T 14634-1993 化学试剂 瓶塞