锡酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、橡胶、塑料、纺织、印染、电子、冶金等行业。锡酸钠的质量控制和检验是保证产品质量的重要环节之一。其中游离碱的测定是锡酸钠质量控制和检验的重要指标之一。

本标准采用中和滴定法进行游离碱的测定。具体操作步骤如下：

1.试样的制备

将锡酸钠样品称取0.5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，振荡溶解，加入2-3滴甲基橙指示剂。

2.滴定

用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，滴定至溶液由橙色变为黄色，记录所用盐酸标准溶液的体积V1。

3.空白试验

取同样的锥形瓶和甲基橙指示剂，加入50ml去离子水，进行空白试验，记录所用盐酸标准溶液的体积V0。

4.计算

游离碱的含量按下式计算：

游离碱（以Na2O计）% = (V1 - V0) × 0.01 × N × 100 / m

其中，V1为滴定所用盐酸标准溶液的体积，单位为ml；V0为空白试验所用盐酸标准溶液的体积，单位为ml；N为盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；m为试样的质量，单位为g。

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