二氧化锡是一种重要的无机化工原料,广泛应用于陶瓷、玻璃、涂料、橡胶、塑料等行业。在生产过程中,锑是二氧化锡中的常见杂质之一,其含量对产品质量有很大影响。因此,准确测定二氧化锡中锑的含量是非常重要的。
GB/T 23274.5-2009标准规定了孔雀绿分光光度法测定二氧化锡中锑量的方法。该方法适用于锑含量在0.0005%~0.1%范围内的二氧化锡样品。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品粉末加入石英坩埚中,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解,然后加入适量的硝酸和过量的氢氧化钠,使溶液呈弱碱性。再加入适量的孔雀绿,使其浓度为0.1%。
2.标准曲线的绘制
取锑标准溶液,分别加入不同体积的孔雀绿溶液,使其浓度分别为0、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10μg/mL。然后分别测定各标准溶液的吸光度值,绘制标准曲线。
3.样品的测定
将样品溶液分别加入不同体积的孔雀绿溶液,使其锑含量在标准曲线范围内。然后分别测定各样品溶液的吸光度值,并根据标准曲线计算锑的含量。
4.结果的计算
样品中锑的含量,按下式计算:
C(Sb)=(A-B)/a×V
其中,C(Sb)为锑的含量(%),A为样品溶液的吸光度值,B为空白溶液的吸光度值,a为标准曲线的斜率,V为样品溶液的体积(mL)。
本标准的实验条件和仪器设备要求详见标准原文。
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