锡酸钠是一种重要的化工原料,广泛应用于玻璃、陶瓷、橡胶、塑料、纺织、印染、电子、化肥等行业。硝酸盐是锡酸钠中的一种重要成分,其含量的测定对于锡酸钠的生产和质量控制具有重要意义。本标准规定了锡酸钠中硝酸盐含量的测定方法,采用离子选择电极法测定锡酸钠中硝酸盐含量的方法。
1.范围
本标准适用于锡酸钠中硝酸盐含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
离子选择电极仪、电位计、磁力搅拌器、恒温水浴器等。
2.2 试剂
硝酸钠(NaNO3)、锡酸钠(Na2SnO3)、氯化钾(KCl)、硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)、硝酸铜(Cu(NO3)2)、硝酸铵(NH4NO3)、氢氧化钠(NaOH)、氢氯酸(HCl)、去离子水等。
3.样品的制备
将锡酸钠样品粉碎,过筛,取约0.5g样品,加入100mL锡酸钠溶液中,用磁力搅拌器搅拌至完全溶解,放置冷却至室温,用去离子水定容至100mL,摇匀,即为样品溶液。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 用氢氧化钠调节pH值
取一定量的锡酸钠样品溶液,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为9.0±0.1。
4.1.2 加入硝酸银溶液
向上述溶液中加入一定量的硝酸银溶液,使其浓度在0~0.1mol/L之间,记录电位值。
4.1.3 加入氯化钾溶液
向上述溶液中加入一定量的氯化钾溶液,使其浓度在0~0.1mol/L之间,记录电位值。
4.1.4 绘制标准曲线
将上述记录的电位值绘制成硝酸盐浓度与电位值的标准曲线。
4.2 样品测定
4.2.1 用氢氧化钠调节pH值
取一定量的锡酸钠样品溶液,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为9.0±0.1。
4.2.2 加入硝酸银溶液
向上述溶液中加入一定量的硝酸银溶液,记录电位值。
4.2.3 加入氯化钾溶液
向上述溶液中加入一定量的氯化钾溶液,记录电位值。
4.2.4 计算硝酸盐含量
根据标准曲线,计算出样品中硝酸盐的含量。
5.结果的计算与表示
样品中硝酸盐的含量,按下列公式计算:
C(NO3-)=(E2-E1)/k
式中:
C(NO3-)——样品中硝酸盐的含量,mg/L;
E1——样品加入硝酸银溶液后的电位值;
E2——样品加入氯化钾溶液后的电位值;
k——标准曲线的斜率,mg/L。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不大于2%。
6.2 准确度
本方法的准确度,用标准物质进行检验。
相关标准
GB/T 23278.1-2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分:总锡量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 23278.2-2009 锡酸钠化学分析方法 第2部分:氯离子含量的测定 比色法
GB/T 23278.3-2009 锡酸钠化学分析方法 第3部分:硫酸盐含量的测定 工业硫酸钠重量法
GB/T 23278.4-2009 锡酸钠化学分析方法 第4部分:铁含量的测定 邻二氨基苯磺酸分光光度法
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