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工业用己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于合成尼龙、合成树脂、合成橡胶、合成纤维等领域。挥发性碱含量是工业用己内酰胺的重要指标之一，直接影响其质量和应用效果。因此，准确测定工业用己内酰胺中的挥发性碱含量对于保证产品质量和应用效果具有重要意义。

本标准采用蒸馏后滴定法测定工业用己内酰胺中的挥发性碱含量。具体操作步骤如下：

1.将待测样品称取10g，加入250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入少量酚酞指示剂，用磁力搅拌器搅拌均匀。

2.将锥形瓶放入水浴中，加热至样品完全溶解，停止加热，冷却至室温。

3.加入50mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌均匀。

4.将锥形瓶放入蒸馏装置中，加热至沸腾，蒸馏2h。

5.将蒸馏液收集在滴定瓶中，加入少量酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至颜色变为粉红色，记录滴定体积V1。

6.将滴定瓶放入水浴中，加热至沸腾，蒸发至体积约为10mL，冷却至室温。

7.加入50mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌均匀。

8.用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色变为粉红色，记录滴定体积V2。

9.计算挥发性碱含量的质量分数，公式如下：

挥发性碱含量（%）=（V2-V1）×0.01×M×100/m

其中，V1为蒸馏后滴定盐酸溶液的体积，mL；V2为蒸馏后滴定氢氧化钠溶液的体积，mL；M为0.1mol/L氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L；m为待测样品的质量，g。

相关标准：
GB/T 13255.1-2009 工业用己内酰胺试验方法 第1部分：总氮含量的测定 硫酸氧化-钼酸比色法
GB/T 13255.2-2009 工业用己内酰胺试验方法 第2部分：酸值的测定 酸碱滴定法
GB/T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法 第3部分：水分的测定 卡尔-费休法
GB/T 13255.5-2009 工业用己内酰胺试验方法 第5部分：色度的测定 比色法
GB/T 13255.6-2009 工业用己内酰胺试验方法 第6部分：游离己内酰胺含量的测定 比色法