一、范围
本标准规定了无机化工产品中铵含量测定的纳氏试剂比色法。

本标准适用于无机化工产品中铵含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品的制备
GB/T 603-2002 化学试剂分析纯试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、试剂和仪器设备
3.1 试剂
纳氏试剂：按GB/T 602-2002的规定制备。
硫酸铵：分析纯。
氯化钡：分析纯。
氯化铵：分析纯。
氯化钾：分析纯。
硝酸铵：分析纯。
硝酸钾：分析纯。
硝酸银：分析纯。
硝酸：分析纯。
乙醇：分析纯。
3.2 仪器设备
分光光度计：量程为0～1.0，最小分度值为0.001。
电热板：可调温度。

四、样品的处理
4.1 取样
按GB/T 6682-2008的规定取样。

4.2 样品的制备
将样品粉碎，过筛，取约1g，精密称量，加入250mL锥形瓶中，加入50mL水，加热至沸腾，冷却至室温，用水定容至250mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

五、操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL纳氏试剂，分别加入50mL锥形瓶中，加入50mL水，加热至沸腾，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，分别取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，加入6个已知浓度的铵标准溶液中，用水定容至10mL，摇匀，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

5.2 样品的测定
取6个已知浓度的铵标准溶液，分别加入50mL锥形瓶中，加入50mL水，加热至沸腾，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，分别取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，加入样品中，用水定容至10mL，摇匀，测定其吸光度，计算样品中铵的含量。

六、计算
6.1 标准曲线的计算
用标准曲线的吸光度值计算出各浓度的铵标准溶液的铵含量，绘制标准曲线。

6.2 样品的计算
用样品的吸光度值在标准曲线上查找对应的铵含量，计算样品中铵的含量。

七、结果表示
样品中铵的含量，保留两位小数，单位为mg/L。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于2%。

8.2 准确度
加入已知量的铵标准溶液，回收率在98%～102%之间。

九、质量控制
9.1 重复测定
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于2%。

9.2 平行测定
在相同条件下，同时测定2个样品，相对误差不大于2%。

十、报告内容
报告应包括以下内容：
a) 样品的名称、编号、取样日期、测定日期；
b) 测定结果；
c) 测定方法；
d) 仪器设备的名称、型号、生产厂家；
e) 试剂的名称、生产厂家、批号；
f) 操作步骤；
g) 数据处理方法；
h) 精密度和准确度；
i) 质量控制；
j) 分析人员的姓名和签名。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品的制备
GB/T 603-2002 化学试剂分析纯试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用