无水高氯酸锂是一种重要的化工原料,广泛应用于电池、玻璃、陶瓷等行业。其中铁是无水高氯酸锂中的杂质之一,其含量对产品的质量和性能有一定的影响。因此,准确测定无水高氯酸锂中铁的含量是非常重要的。
本标准采用化学分析法测定无水高氯酸锂中铁的含量。具体操作步骤如下:
1.试样的制备
取适量无水高氯酸锂样品,粉碎并混匀,取约0.5g样品,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后用水定容至100ml,摇匀备用。
2.标准曲线的制备
取0、0.5、1、2、4、6ml含铁标准溶液,分别加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后用水定容至100ml,摇匀备用。
3.测定
取试样溶液10ml,加入50ml锥形瓶中,加入5ml浓氨水,用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,加入10ml酚酞指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为粉红色,记录所用EDTA标准溶液的体积V1。
取标准溶液各5ml,按上述方法测定,记录所用EDTA标准溶液的体积V2。
计算样品中铁的含量,单位为mg/kg,计算公式如下:
铁含量(mg/kg)=(V1-V2)×C×1000/m
其中,V1为试样溶液的EDTA标准溶液用量(ml),V2为标准溶液的EDTA标准溶液用量(ml),C为EDTA标准溶液的浓度(mol/L),m为试样的质量(g)。
相关标准
GB/T 23835.1-2009 无水高氯酸锂 第1部分:通用规定
GB/T 23835.2-2009 无水高氯酸锂 第2部分:化学分析方法
GB/T 23835.3-2009 无水高氯酸锂 第3部分:铁含量的测定
GB/T 23835.4-2009 无水高氯酸锂 第4部分:硫酸根含量的测定
GB/T 23835.5-2009 无水高氯酸锂 第5部分:氯含量的测定