无水高氯酸锂是一种重要的化工原料，广泛应用于电池、玻璃、陶瓷等行业。其中铅是一种有害杂质，会影响产品的质量和性能。因此，对无水高氯酸锂中铅含量的测定十分重要。

本标准采用化学分析法测定无水高氯酸锂中铅含量。具体方法如下：

1.试样的制备
取适量无水高氯酸锂样品，加入适量的硝酸和氢氟酸，加热至完全溶解，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。

2.仪器和试剂
（1）分析天平：量程0.1mg；
（2）电热板：可调温度；
（3）石英坩埚：容量约10ml；
（4）石英玻璃棒：直径约5mm；
（5）滤纸：直径约9cm；
（6）硝酸：质量分数为65%；
（7）氢氟酸：质量分数为40%；
（8）铅标准溶液：浓度为1000mg/L。

3.操作步骤
（1）取10ml试样，加入10ml硝酸和2ml氢氟酸，加热至完全溶解，继续加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（2）取10ml上述溶液，加入10ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（3）取10ml上述溶液，加入10ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（4）取10ml上述溶液，加入10ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（5）取10ml上述溶液，加入10ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（6）取5ml上述溶液，加入5ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入5ml水，用水稀释至25ml。
（7）取5ml上述溶液，加入5ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入5ml水，用水稀释至25ml。
（8）取5ml上述溶液，加入5ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入5ml水，用水稀释至25ml。
（9）取5ml上述溶液，加入5ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入5ml水，用水稀释至25ml。
（10）取5ml上述溶液，加入5ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入5ml水，用水稀释至25ml。
（11）将上述5个25ml溶液分别转移至石英坩埚中，加热至干燥，然后在电热板上加热至600℃，保持1h，冷却至室温。
（12）将石英坩埚和残留物转移至100ml锥形瓶中，加入10ml水和2ml硝酸，加热至完全溶解，用水稀释至50ml。
（13）取10ml上述溶液，加入10ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（14）取5ml上述溶液，加入5ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入5ml水，用水稀释至25ml。
（15）将上述3个溶液分别转移至石英坩埚中，加热至干燥，然后在电热板上加热至600℃，保持1h，冷却至室温。
（16）将石英坩埚和残留物转移至100ml锥形瓶中，加入10ml水和2ml硝酸，加热至完全溶解，用水稀释至50ml。
（17）取10ml上述溶液，加入10ml水和2ml硝酸，加热至白烟蒸发，冷却后加入10ml水，用水稀释至50ml。
（18）将上述溶液转移至50ml容量瓶中，加入适量的铅标准溶液，用水稀释至刻度线。
（19）将上述溶液用原子吸收光谱法测定铅的质量浓度。

4.计算
铅的质量含量（mg/kg）=（C×V×1000）/m
其中，C为铅的质量浓度（mg/L），V为稀释后的溶液体积（ml），m为试样的质量（g）。

相关标准
GB/T 23835.1-2009 无水高氯酸锂 第1部分：通用规定
GB/T 23835.2-2009 无水高氯酸锂 第2部分：化学分析方法
GB/T 23835.3-2009 无水高氯酸锂 第3部分：物理性质
GB/T 23835.4-2009 无水高氯酸锂 第4部分：包装、标志、运输和贮存
GB/T 23835.5-2009 无水高氯酸锂 第5部分：试样的制备