无水高氯酸锂是一种重要的化工原料，广泛应用于电池、玻璃、陶瓷等行业。其中钾和钠是无水高氯酸锂中的两个重要元素，其含量的测定对于产品的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。本标准旨在规定无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定方法，以保证产品质量的稳定性和可靠性。

1.范围
本标准适用于无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定。

2.试剂和仪器
2.1 试剂
（1）硝酸银溶液（0.1mol/L）
（2）硝酸钾溶液（0.1mol/L）
（3）硝酸钠溶液（0.1mol/L）
（4）氯化钾溶液（0.1mol/L）
（5）氯化钠溶液（0.1mol/L）
（6）硝酸银-硝酸钾指示剂溶液
（7）硝酸银-硝酸钠指示剂溶液
（8）去离子水
2.2 仪器
（1）电子天平
（2）分析天平
（3）pH计
（4）磁力搅拌器
（5）滤纸

3.样品的制备
将无水高氯酸锂样品称取0.5g，加入100mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌30min，过滤，取滤液备用。

4.测定方法
4.1 钾含量的测定
（1）取10mL样品滤液，加入10mL氯化钾溶液，用pH计调节pH值为7.0±0.1。
（2）加入硝酸银-硝酸钾指示剂溶液，滴加硝酸银溶液（0.1mol/L），直至出现持久的沉淀。
（3）用硝酸钾溶液（0.1mol/L）滴定，直至沉淀消失，记录所用滴定液的体积V1。
（4）取另外10mL样品滤液，加入10mL氯化钠溶液，用pH计调节pH值为7.0±0.1。
（5）加入硝酸银-硝酸钠指示剂溶液，滴加硝酸银溶液（0.1mol/L），直至出现持久的沉淀。
（6）用硝酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，直至沉淀消失，记录所用滴定液的体积V2。
（7）钾含量的计算公式为：K（%）=（V1-V2）×0.0391×1000/m，其中m为样品质量（g）。

4.2 钠含量的测定
（1）取10mL样品滤液，加入10mL氯化钾溶液，用pH计调节pH值为7.0±0.1。
（2）加入硝酸银-硝酸钾指示剂溶液，滴加硝酸银溶液（0.1mol/L），直至出现持久的沉淀。
（3）用硝酸钾溶液（0.1mol/L）滴定，直至沉淀消失，记录所用滴定液的体积V1。
（4）取另外10mL样品滤液，加入10mL氯化钠溶液，用pH计调节pH值为7.0±0.1。
（5）加入硝酸银-硝酸钠指示剂溶液，滴加硝酸银溶液（0.1mol/L），直至出现持久的沉淀。
（6）用硝酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，直至沉淀消失，记录所用滴定液的体积V2。
（7）钠含量的计算公式为：Na（%）=（V2-V1）×0.023×1000/m，其中m为样品质量（g）。

5.结果的计算与表示
钾和钠含量的计算结果应四舍五入，保留两位小数。结果应以百分数的形式表示。

6.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）应小于2.0%。

相关标准
GB/T 23835.1-2009 无水高氯酸锂 第1部分：通用规定
GB/T 23835.2-2009 无水高氯酸锂 第2部分：含量的测定
GB/T 23835.3-2009 无水高氯酸锂 第3部分：水分的测定
GB/T 23835.4-2009 无水高氯酸锂 第4部分：铁含量的测定
GB/T 23835.5-2009 无水高氯酸锂 第5部分：铜含量的测定