一、范围
本标准规定了无机化工产品中溴化物的测定方法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准物质和一般试剂规定
GB/T 603-2002 化学试剂分析纯试剂规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、定义
无机化工产品：指以无机化学原料为主要原料，经过化学反应、物理处理等工艺制得的化工产品。
溴化物：指溴离子（Br-）。

四、原理
样品中的溴化物与氯化银在酸性条件下生成沉淀，沉淀经过过滤、洗涤、干燥后，用氢氧化钾溶解，再用硝酸钾溶解，最后用硝酸银滴定溶液滴定，计算出样品中溴化物的含量。

五、试剂和材料
五氧化二钒（V2O5）、氢氧化钾（KOH）、硝酸钾（KNO3）、硝酸银（AgNO3）、氯化银（AgCl）、硝酸（HNO3）、去离子水。

六、仪器设备
电子天平、烘箱、滤纸、滤筒、滤头、滴定管、分析天平、容量瓶、移液管、烧杯、磁力搅拌器、pH计。

七、分析步骤
1.样品的制备
将样品称取0.5g，加入烧杯中，加入5mL的硝酸和2mL的五氧化二钒溶液，加热至溶解，冷却后加入10mL的去离子水，用去离子水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

2.沉淀的制备
取10mL的样品，加入2mL的氯化银溶液，加入2mL的硝酸，加热至沸腾，冷却后用去离子水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液作为沉淀。

3.沉淀的处理
将沉淀转移到滤纸上，用去离子水洗涤至无氯离子，用烘箱干燥至恒重。

4.沉淀的溶解
将沉淀转移到烧杯中，加入10mL的氢氧化钾溶液，加热至溶解，冷却后加入10mL的硝酸钾溶液，摇匀，用去离子水定容至50mL，摇匀，取滤液作为溶液。

5.滴定
取10mL的溶液，加入2mL的硝酸，用硝酸银滴定溶液滴定至终点，记录滴定体积V1。

八、计算
样品中溴化物的含量（mg/g）=（V1-V0）×C×1000/m
其中，V0为滴定空白体积（mL），C为硝酸银滴定溶液的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

十、质量控制
在每个批次的分析中应加入空白样品和质控样品，空白样品应与样品同时处理，质控样品应在每个批次的分析中加入，质控样品的测定值应在规定范围内。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准物质和一般试剂规定
GB/T 603-2002 化学试剂分析纯试剂规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用