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一、范围
本标准规定了无机化工产品中六价铬含量的测定方法。适用于无机化工产品中六价铬含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601,化学试剂通用规范
三、试剂和仪器
1. 二苯碳酰二肼(DPC):纯度不低于99.0%。
2. 硝酸铬钾(K2Cr2O7):纯度不低于99.0%。
3. 硫酸(H2SO4):纯度不低于98.0%。
4. 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98.0%。
5. 乙醇(C2H5OH):纯度不低于95.0%。
6. 水:去离子水或蒸馏水。
7. 分光光度计:波长范围为350nm~700nm,分辨率为1nm。
8. 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
9. 称量器:精度为0.1mg。
四、样品的制备
将样品取适量,粉碎均匀,过筛后,取约0.5g样品,加入100mL三氧化二铬溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后过滤,滤液收集,用去离子水洗涤,洗涤液收集,将洗涤液和滤液混合,定容至100mL,即为样品溶液。
五、操作步骤
1. 取0.5mL样品溶液,加入10mL硫酸,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后加入5mL氢氧化钠溶液,用去离子水定容至50mL,即为试液。
2. 取0.5mL试液,加入10mL硫酸,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后加入5mL氢氧化钠溶液,用去离子水定容至50mL,即为对照液。
3. 取0.5mL试液和0.5mL对照液,分别加入10mL硝酸铬钾溶液,用去离子水定容至50mL,即为试液和对照液的反应液。
4. 在350nm处测定试液和对照液的吸光度值,计算试液的吸光度值与对照液的吸光度值之差ΔA。
5. 用ΔA值查找标准曲线,计算样品中六价铬的含量。
六、计算
样品中六价铬的含量(mg/L)=ΔA×C×V/0.5
其中,ΔA为试液的吸光度值与对照液的吸光度值之差,C为硝酸铬钾溶液的浓度(mg/L),V为试液的体积(mL),0.5为样品的取样量(g)。
七、结果表示
样品中六价铬的含量,保留两位小数,单位为mg/L。
相关标准:
GB/T 601,化学试剂通用规范
GB/T 23944-2009,无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 硫氰酸铁分光光度法
GB/T 23945-2009,无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二氧化钛分光光度法
GB/T 23946-2009,无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二氧化钒分光光度法
GB/T 23947-2009,无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 钼酸铵分光光度法