总氮含量是无机化工产品中一个重要的指标，其测定方法的准确性和可靠性对于产品质量的控制和评价具有重要意义。本标准采用蒸馏-酸碱滴定法测定无机化工产品中总氮含量。

1. 原理
样品经蒸馏后，收集蒸馏液，用酸溶解后，用氢氧化钠溶液调节pH值，再用硫酸酸化，使氨气从溶液中析出，用盐酸溶液滴定氨气，计算总氮含量。

2. 仪器和设备
（1）蒸馏装置：包括加热器、冷凝器、接收瓶等。
（2）酸度计：量程为0~14pH。
（3）滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
（4）分析天平：分辨率为0.1mg。
（5）pH计：量程为0~14pH。
（6）热水浴：可控温度范围为60~100℃。

3. 试剂和材料
（1）硫酸：质量分数为98%。
（2）氢氧化钠：质量分数为10%。
（3）盐酸：质量分数为0.1mol/L。
（4）蒸馏水：用于制备试剂和洗涤仪器。
（5）样品：无机化工产品。

4. 操作步骤
（1）样品的制备：取样品约1g，精确称量，加入250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加热至样品完全溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至250mL，摇匀，即为样品溶液。
（2）蒸馏：将样品溶液加热至沸腾，收集蒸馏液至第一滴收集液中出现颜色变化，停止蒸馏，加入10mL蒸馏水，摇匀，即为蒸馏液。
（3）酸化：将蒸馏液加入250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸，加热至沸腾，使溶液中的氨气完全析出。
（4）滴定：将溶液冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH值至9~10，加入50mL蒸馏水，用盐酸溶液滴定至溶液呈现橙黄色，记录滴定体积。
（5）空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积。
（6）计算：总氮含量的计算公式为：总氮含量（%）=（V1-V0）×0.014×1000/m，其中，V1为样品滴定体积，V0为空白试验滴定体积，0.014为氨气的摩尔质量，m为样品质量（g）。

5. 结果的表达
结果应保留两位小数，如小数点后第三位为5，则应向上进位。

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